[发明专利]一种新型蓝光材料及其制备

说明书

技术领域

本发明属于有机合成领域，涉及一种新型蓝光材料及其制备，属于有机电致发光材料合成技术领域。 

背景技术

自1987年美国Eastman Kodak公司的C.W.Tang和S.A.VanSlyke研究小组成功制成首个性能良好的OLED器件以来，有机电致发光显示以其突出优势进入了全新的发展阶段。为了实现全彩显示，高色纯度和高效率的红、绿、蓝三基色材料是必备的条件。目前，蓝光材料的研究进展相对于绿光和红光材料较慢，因为蓝光材料要求能隙较宽，获得蓝光发射难度更大。在分子设计上要求材料具有一定程度的共轭结构，但分子偶极矩不能太大，否则，发光光谱容易红移至绿光区。蒽环作为一个优良的荧光基团被广泛应用于蓝光材料中，目前的研究往往通过多种取代基对它的修饰来实现对它性能的改善。 

本发明是制备一种新型蓝光材料，为蓝光材料的发展提供多方向的选择。 

发明内容

本发明的目的在于提出一种新型蓝光材料及其制备。 

技术方案：本发明的新型蓝光材料的中间单元为蒽，两边为螺芴氧杂蒽结构，该材料具有如下结构： 

 

其中R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇相同或不同，为氢、烷基、氨基、硝基、磺酸基或羧基结构。

上述的材料具体合成步骤如下： 

（1）在无水无氧避光条件下，将9,10-二溴蒽、2-螺芴氧杂蒽硼酸酯或其衍生物、钯催化剂和碱性溶液放入烧瓶内，并加入甲苯或四氢呋喃弱极性溶剂；

（2）在氮气气氛保护下反应一定的时间，反应结束后，用布氏漏斗抽滤得到滤饼；

（3）分别用乙醇及适量二氯甲烷洗涤，得到高纯度产物；

其中，步骤（1）的钯催化剂为Pd(PPh₃)₄、PdCl₂(dppf)、Pd(OAc)₂中的一种；碱性溶液为K₂CO₃、Na₂CO₃、NaOCH₂CH₃、TiOH、N(CH₂CH₃)₃、K₃PO₄中的一种与KF的混合液。

步骤（1）的9,10-二溴蒽与2-螺芴氧杂蒽硼酸酯的物质的量比为1:2~1:3；9,10-二溴蒽与钯催化剂的物质的量比为100:1~5:1；9,10-二溴蒽与碱性溶液的物质的量比为1:2~1:10。 

其中，步骤（2）的反应时间为4 h ~ 48 h，反应温度为80℃~120℃。 

有益效果：本发明提供了一种新型蓝光材料及其制备，并通过色质联机、核磁共振表征了新化合物材料的结构，通过紫外吸收光谱和荧光发射光谱表征了基本光谱性质。本发明的主要优点是这种新型蓝光材料便于合成，对反应条件温和，原料廉价，易实现工业化大量生产。 

附图说明

图1：为新型蓝光材料的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。 

图2：为新型蓝光材料的质谱谱图。 

具体实施方式

为了更好的理解本发明的内容，下面通过具体的实施例来进一步说明本发明的技术方案，包括具体的合成步骤，但这些实施例并不限制本发明。 

实施例1：9,10-二溴蒽的合成 

2.226 g的KBrO₃与2.172 g的KBr溶于加热的60 mL水，随后滴加到冰浴下的2.56 g蒽/100 mL二氯甲烷溶液，保持搅拌。2 ml H₂SO₄，用10 mL水稀释，然后缓慢滴加到反应液中。反应2.5 h后，混合物成两层，上层为黄红色，下层为亮黄色。加入NaHSO₃溶液淬灭反应，黄红色消失，上层变得澄清透明。用CH₂Cl₂进行分液萃取，上层溶液呈无色透明，下层溶液呈亮黄色。将下层旋蒸除去溶剂，用适量甲苯进行重结晶，抽滤，用石油醚洗涤，得到黄色针状产物9，10-二溴蒽5.2 g，收率77%。

实施例2：1,6-双（2-螺芴氧杂蒽基）蒽的合成