[发明专利]一种酯化合成三氟乙酸异丙酯的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201310667476.6 | 申请日: | 2013-12-10 |
公开(公告)号: | CN103611569A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 张玲 | 申请(专利权)人: | 王金明 |
主分类号: | B01J31/04 | 分类号: | B01J31/04 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 刘俊玲;张亚军 |
地址: | 322000 浙江省金*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酯化 合成 乙酸 异丙酯 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于酯化合成三氟乙酸异丙酯的催化剂,其特征在于:它是以具有高比表面积和微孔结构的树脂基球形活性炭为载体,经高温焙烧并使用氟化氢进行活化得到高比表面积和中孔结构的载体,然后通过液相沉降法在载体上负载三氟乙酸钕,同时使用络合剂进行改性而得。
2.权利要求1所述的催化剂,其特征在于:它是通过以下具体步骤制备的:1).载体的制备:
将树脂基球形活性炭移入通以氮气流的管式电炉中热解,以每小时80℃的升温速度从室温缓慢升温至600~1200℃,到温后将氮气切换成5L/小时流量的氟化氢活化处理2~10小时,产物冷至室温,得到载体;
2).负载操作
将步骤1)得到的载体在其质量1~3倍的三氟乙酸中浸泡2~5h,然后加入载体质量5~10%的三氧化二钕,同时加入载体质量0.1~0.5%的络合剂,在30~80℃下反应10~20h,最后用乙醇清洗,烘干,得到负载三氟乙酸钕的树脂炭催化剂,即所述的用于酯化合成三氟乙酸异丙酯的催化剂。
3.一种制备权利要求1所述的用于酯化合成三氟乙酸异丙酯的催化剂的方法,包括以下步骤:
1).载体的制备:
将树脂基球形活性炭移入通以氮气流的管式电炉中热解,以每小时80℃的升温速度从室温缓慢升温至600~1200℃,到温后将氮气切换成5L/小时流量的氟化氢活化处理2~10小时,产物冷至室温,得到载体;
2).负载操作
将步骤1)得到的载体在其质量1~3倍的三氟乙酸中浸泡2~5h,然后加入载体质量5~10%的三氧化二钕,同时加入载体质量0.1~0.5%的络合剂,在30~80℃下反应10~20h,最后用乙醇清洗,烘干,得到负载三氟乙酸钕的树脂炭催化剂,即所述的催化剂。
4.权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1).载体的制备:
将树脂基球形活性炭移入通以氮气流的管式电炉中热解,以每小时80℃的升温速度从室温缓慢升温至800℃,到温后将氮气切换成5L/小时流量的氟化氢活化处理5h,产物冷至室温,得到载体;
2).负载操作
将步骤1)得到的载体在其质量1.8倍的三氟乙酸中浸泡4h,然后加入载体质量5~10%的三氧化二钕,同时加入载体质量0.1~0.5%的络合剂,在60℃下反应15h,最后用乙醇清洗,烘干,得到负载三氟乙酸钕的树脂炭催化剂,即所述的催化剂。
5.权利要求3或4所述的任意一种方法,其特征在于:步骤1)所述的树脂基球形活性炭的比表面积大于800m2/g。
6.权利要求3或4所述的任意一种方法,其特征在于:步骤1)所述的树脂基球形活性炭的球径在0.3-1.2mm、比表面积在950-1200m2/g、孔容在0.6-0.75ml/g。
7.权利要求3或4所述的任意一种方法,其特征在于:步骤2)所述的络合剂为柠檬酸。
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