[发明专利]一种便携式气相色谱-质谱联用仪有效
| 申请号: | 201310663467.X | 申请日: | 2013-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN103698452A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
| 发明(设计)人: | 李晓旭;何洋;姚如娇;朱勇勇;李艺 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/32 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
| 地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 便携式 色谱 联用 | ||
技术领域
本发明涉及一种便携式气相色谱-质谱联用仪,属于气相色谱-质谱仪联用技术领域。
背景技术
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是一种广泛应用于环境监测、食品安全、体育药检和医学制药等众多领域的分析仪器。由于其综合了气相色谱和质谱仪的优点,可检测复杂样品和超低含量物质,并提供准确的定性和定量检测能力,因此,其应用范围正不断扩展。近年来,便携式气相色谱-质谱联用仪快速发展,由于其具有体积小、功耗低、检测速度快等优点,具备在线和现场检测的能力,因此,便携式GC-MS越来越多地被应用到环境在线检测、应急检测和公共安全等领域。
参见附图1所示,便携式气相色谱-质谱联用仪通常包括气相色谱模块和离子阱质谱模块,气相色谱模块的输出经气质接口连接至离子阱质谱模块,离子阱质谱模块主要由真空腔体、设置在真空腔体内的离子源、离子阱和离子阱探测器构成。两个模块由控制系统控制工作。
离子阱的分析过程中,缓冲气是必不可少的。首先,缓冲气与离子碰撞可大幅降低离子的动能,利于离子在离子阱中的存储,提高离子存储效率;其次,离子动能降低使得电场可将离子聚集在离子阱的几何中心区域,使离子在质量分析过程中不受离子初动能的干扰,可提高质量分辨率;再次,离子阱进行多级质谱分析过程中,必须使用缓冲气与目标离子碰撞,从而使目标离子发生解离。
在便携式GC-MS中,为了减小仪器的体积,通常使用小型或微型真空泵,因此其真空系统可带负载的能力很低,如果色谱仪的输出直接加载在真空系统上时,真空系统将因为过载而无法达到质谱分析所需的真空度。为解决上述问题,通常使用膜进样气质接口作为色谱仪和质谱仪之间的样品传输装置。膜进样气质接口的结构如附图2所示,第一基座101和第二基座104夹持PDMS膜102(聚二甲基硅氧烷膜)和钢网薄片103,105为样品入口,107为样品出口,106为排气口。膜进样气质接口的主要功能是把气相色谱输出中的有效样品传输至质谱仪中,而把其他气体排出,其优点是,既有效实现了样品传输,又保证了质谱仪的真空。
现有技术中,使用膜进样气质接口的便携式气相色谱-离子阱质谱仪的连接结构为,气相色谱模块的输出端连接至膜进样气质接口的样品入口105,膜进样气质接口的样品出口107连接至离子阱质谱模块的离子源,排气口106通至仪器外部空间。
工作过程如下:样品在气相色谱模块中被分离,随载气进入膜进样气质接口;载气与样品的混合气体的流速通常为(0.5~2) mL/min,该混合气体从膜进样气质接口的样品入口进入,混合气体中的样品以80%以上的透过率通过PDMS膜进入离子阱质谱模块的离子源,而载气和剩余的少量样品通过膜进样气质接口的排气口排出仪器外。上述方法和结构存在的不足之处为:(1)虽然大部分样品进入质谱仪,但排气口中仍然含有少量样品,未经处理排空将对环境造成污染;(2)载气被PDMS膜阻挡,因此离子阱中没有缓冲气体,将严重影响离子阱的离子存储效率、质量分辨率和多级质谱分析性能。
为解决上述问题(2),一种方法是从色谱模块的载气气源中另外引出一路气体,并通过流量控制后注入离子阱中, 但是,由于在便携式GC-MS中,为降低整个仪器的重量和体积,所携带的载气气源是非常有限的,因此,上述方法降低了便携式GC-MS在现场的使用时间。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种便携式气相色谱-质谱联用仪,提升离子阱分析性能的同时,增加载气的使用时间,并降低仪器的使用成本。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:一种便携式气相色谱-质谱联用仪,包括气相色谱模块、膜进样气质接口和离子阱质谱模块,所述膜进样气质接口上设有样品入口、样品出口和排气口,所述质谱仪包括真空腔体和设在真空腔体内的离子源、离子阱、离子探测器,气相色谱模块的输出连接至样品入口,样品出口连接至离子源,设有三通接头、过滤器、真空泵,所述过滤器内填装有吸附材料,所述排气口经过滤器连接至三通接头,所述三通接头的另两端分别连通真空泵和离子阱,在三通接头连通真空泵的通路上或者三通接头连接离子阱的通路上设有流量控制器。
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