[发明专利]用于含多种干扰元素合金中锆含量测定的化学分析方法

权利要求书

1.一种用于含多种干扰元素合金中锆含量测定的化学分析方法，其特征在于包括如下步骤：采用铂皿，加入硝酸、氢氟酸及硫酸将合金试样溶解，用氢氧化钠分离干扰元素，在氢离子摩尔浓度为1.25摩尔每升的盐酸介质中，90℃～100℃温度下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定沉淀中的锆；

按如下公式计算锆的含量，以质量分数W_Zr计，数值以%表示，

WZr=91.224×c×f×(V1-V2)m×1000×100....................................]]>

式中：

c——EDTA标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

f——稀释倍数，10；

V₁——滴定试液时所消耗的EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V₂——滴定空白试验溶液时所消耗的EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

m——试料的质量的数值，单位为克（g）。

2.根据权利要求1所述的化学分析方法，其特征在于包括如下步骤：

①试样置于铂皿中，加入硝酸（1+1）并缓慢加入ρ为1.15g/mL的氢氟酸至试样不反应；

②继续加入氢氟酸，加热溶解，加入硫酸（1+1），低温加热至冒硫酸烟；

③取下稍冷，用水吹洗皿壁，再加热冒烟，冷却；

④用氢氧化钠水溶液洗涤铂皿；

⑤中速滤纸过滤，用氢氧化钠水溶液洗涤；

⑥用温度40℃～50℃的盐酸将步骤⑤中洗涤后的沉淀溶入容量瓶中；

⑦移取部分步骤⑥所得的试液，以二甲酚橙为指示剂，采用EDTA标准溶液滴定；

⑧再将溶液煮沸，溶液中出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点。

⑨按公式计算锆的含量，

上述试样的重量与硝酸、氢氟酸、硫酸、热盐酸的体积比为0.1～0.3g：1ml～3ml：1ml～3ml：5ml～15ml：30ml～50ml。

3.根据权利要求2所述的化学分析方法，其特征在于步骤②中加热至中冒硫酸烟的时间为3min～10min。

4.根据权利要求2所述的化学分析方法，其特征在于步骤④中所述氢氧化钠水溶液的浓度为200g/L。

5.根据权利要求2所述的化学分析方法，其特征在于步骤⑤中所述氢氧化钠溶液的浓度为10g/L。

6.根据权利要求2所述的化学分析方法，其特征在于步骤⑦中所述移取部分步骤⑥所得的试液体积为5～15ml。

7.根据权利要求2所述的化学分析方法，其特征在于所述的步骤重复多次并取其平均值。