[发明专利]一种长寿命3V复合锂锰氧化物的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种长寿命3V复合锂锰氧化物的制备方法，属于化学储能技术的创新。

背景技术

可充3V扣式锂电池是一类重要的电池类型，主要用于电子电路板作为数据记忆体备用电源，广泛应用在笔记本电脑、移动电话、GPS导航仪等产品上。目前，这种电池主要低电压复合锂锰氧化物作为正极活性物质，锂铝合金作为负极活性物质，其优点是浮充电性能好、自放电小，但是存在循环寿命短、深度放电能力差等缺点。电子产品的小型化、免维护化、功能集成化等发展趋势迫切需要提高可充3V扣式锂电池的容量且不得增加体积。本发明提供了一种长寿命3V复合锂锰氧化物的制备方法，制备的3V复合锂锰氧化物具有更高的充放电次数，应用于电池可以提高其循环寿命，以满足电子产品的发展需要。。

发明内容

本发明的目的在于提供一种长寿命3V复合锂锰氧化物的制备方法，其制备步骤是：

（1）取一定质量分析纯KMnO₄粉末加入16倍质量的20℃~25℃ 1%稀盐酸中，然后通入70℃热空气搅拌液体，同时给液体加热，保持液体温度在50~60℃之间，持续温度3~5小时，过滤沉淀物用3%氨水中和PH值为6.5~7.5，然后反复用去离子水洗涤至PH值在6.8~7.2，过滤除去水得到类球形二氧化锰原料；

（2）制备的类球型二氧化锰在120℃~130℃鼓风干燥3~6小时，然后自然降温至20~25℃；

（3）把干燥后的类球形二氧化锰与分析纯醋酸锂晶体（LiAC·2H₂O）混合，质量比为4：1，加入研钵研磨30分钟，再加入与混合物等质量的丙酮，充分研磨30~60分钟；

（4）把混合物放入氧化铝陶瓷坩埚在马弗炉中先以升温速度1℃/分钟的速度加热到260℃，保持10小时，再以升温速度2℃/分钟的速度加热到330℃保持12小时，迅速将坩埚取出放入20℃空气中，降温到30℃以下；

（5）取出烧结物，研磨成粉末，过100目筛，得到长寿命3V锂锰氧复合氧化物。

本方法的优点是方法简单，制备出的锂锰氧复合氧化物放电平台为3V，1C，100%深度充电、放电，循环100次后，比容量仍保持初始值的70%以上。本方法制备的长寿命3V锂锰氧复合氧化物应用于可充3V扣式锂电池必然会提高电池的循环寿命。

具体实施方式

实施例1

（1）取20mol分析纯KMnO₄加入20℃的50L 1%稀盐酸中，然后通入70℃热空气搅拌液体，同时给液体加热，保持液体温度在50℃，持续温度3小时，过滤沉淀物用3%氨水中和PH值为6.5，然后反复用去离子水洗涤至PH值在6.8，过滤除去水得到类球形二氧化锰原料；

（2）制备的类球型二氧化锰在120℃鼓风干燥3小时，然后自然降温至20℃；

（3）取20g干燥后的类球形二氧化锰与5g分析纯二水醋酸锂晶体混合，加入研钵研磨30分钟，再加入25g丙酮，充分研磨30分钟；

（4）把混合物放入氧化铝陶瓷坩埚在马弗炉中先以加热以升温速度1℃/分钟的速度到260℃，保持10小时，再以升温速度2℃/分钟的速度加热到330℃保持12小时，然后取出放到20℃的空气中，迅速降低温度到30℃； 

（5）取出烧结物，研磨成粉末，过100目筛，得到长寿命3V锂锰氧复合氧化物。

测试其循环性能1C充电到3.25V，1C放电到2.0V，如此循环，100次后比容量为初始值的72%。

实施例2

（1）取20mol分析纯KMnO₄在加入25℃50L 1%稀盐酸中，然后通入70℃热空气搅拌液体，同时给液体加热，保持液体温度在60℃，持续温度5小时，过滤沉淀物用3%氨水中和PH值为7.5，然后反复用去离子水洗涤至PH值在7.2，用布氏漏斗过滤除去水得到类球形二氧化锰原料；

（2）制备的类球型二氧化锰在130℃鼓风干燥6小时，然后自然降温至25℃；

（3）取20g干燥后的类球形二氧化锰与5g分析纯二水醋酸锂晶体混合，加入研钵研磨30分钟，再加入25g丙酮，充分研磨60分钟；

（4）把混合物放入氧化铝陶瓷坩埚在马弗炉中先以加热以升温速度1℃/分钟的速度到260℃，保持10小时，再以升温速度2℃/分钟的速度加热到330℃保持12小时，然后取出放到20℃的空气中，迅速降低温度到30℃；；

（5）取出烧结物，研磨成粉末，过100目筛，得到长寿命3V锂锰氧复合氧化物。

测试其循环性能1C充电到3.25V，1C放电到2.0V，如此循环，100次后比容量为初始值的70%。