[发明专利]一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂-导电多聚物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310660916.5 申请日: 2013-12-09
公开(公告)号: CN103606678A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 左朋建;王利光;尹鸽平;马玉林;杜春雨;程新群;高云智 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M4/62;C01B25/45
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 牟永林
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 锂离子电池 正极 材料 磷酸 导电 多聚物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂-导电多聚物的制备方法,其特征在于锂离子电池正极材料磷酸锰锂-导电多聚物的制备方法是按以下步骤进行:

一、将锂源化合物、磷源化合物和锰源化合物加入到液体介质中,然后加入添加剂,搅拌4h~5h,调节pH至5~7,得到悬浊液;其中,锂源化合物、磷源化合物和锰源化合物的摩尔比为1~3:1:1;液体介质、添加剂与锰源化合物的摩尔比为1:0.01~0.05:0.01~0.1;

二、将步骤一得到的悬浊液转移至四氟乙烯的反应釜中,密闭,在160℃~240℃下保温3h~24h后,降温至室温,取出生成液,滤去上清液后,加入蒸馏水进行超声振荡,然后在6000r/min~8000r/min的转速下离心5min~10min,滤去上层清液后,再次加入蒸馏水进行超声振荡并离心,重复至溶液颜色透明,然后滤去上清液,加入乙醇,重复振荡和离心的过程,至溶液颜色透明,取出沉淀,于50℃~100℃下保温12h~24h烘干,得到纯相磷酸锰锂;

三、将步骤二得到的纯相磷酸锰锂与有机碳源化合物在球磨转速为100r/min~800r/min下球磨1h~20h,得到混合物粉末;

四、将步骤三得到的混合物粉末在惰性气体保护下升温至200℃~700℃下进行热处理1h~20h,然后自然冷却至室温,即得到磷酸锰锂-导电多聚物;其中,升温速率为1℃/min~20℃/min。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂-导电多聚物的制备方法,其特征在于步骤一中锂源化合物、磷源化合物和锰源化合物的摩尔比为3:1:1。

3.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂-导电多聚物的制备方法,其特征在于步骤一中磷盐化合物为磷酸二氢锂、磷酸铵、磷酸二氢铵、五氧化二磷、磷酸、亚磷酸、焦磷酸和磷酸氢二铵中的一种或者两种以上按任意比例混合。

4.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂-导电多聚物的制备方法,其特征在于步骤一中锂盐化合物为碳酸锂、醋酸锂、磷酸锂、亚磷酸锂、焦磷酸锂、甲酸锂、柠檬酸锂、氯化锂、溴化锂、氢氧化锂、叔丁醇锂、苯甲酸锂、磷酸锂、磷酸氢二锂、草酸锂和硫酸锂中的一种或者两种以上按任意比例混合。

5.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂-导电多聚物的制备方法,其特征在于步骤一中锰盐化合物为碳酸锰、硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰和柠檬酸锰中的一种或者两种以上按任意比例混合。

6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂-导电多聚物的制备方法,其特征在于步骤一中液体介质为水、乙醇、丙酮、苯甲醇、正己烷、乙醇溶液、苯甲醇、乙二醇或聚乙二醇中的一种或者两种以上按任意比例混合。

7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂-导电多聚物的制备方法,其特征在于步骤一中添加剂为抗坏血酸、柠檬酸、油酸、十六烷基三甲基溴化铵、苯磺酸钠、PVP、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸、十二烷基硫酸钠和石蜡的一种或者两种以上按任意比例混合。

8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂-导电多聚物的制备方法,其特征在于步骤三中有机碳源化合物为酚醛树脂、硼改性酚醛树脂、磷改性酚醛树脂、金属改性的酚醛树脂、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、聚酰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂、二甲苯改性酚醛树脂、改性新酚醛树脂、碳纳米管改性酚醛树脂、苯、萘、吡啶、喹啉、金属卟啉、石墨和富勒烯的一种或者两种以上按任意比例混合。

9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂-导电多聚物的制备方法,其特征在于步骤四中惰性气氛为氮气、氩气或氩-氢混合气体,其中,氩-氢混合气中氢气的体积含量为2%~10%。

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