[发明专利]一种能谱分析的样品制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种样品的制备方法，特别涉及一种粉末样品的制备方法。

背景技术

能谱分析仪是一种常用的微区成分分析仪器，一般配备在扫描电镜上使用。可以对固体样品的微区进行定量分析，在金属学、材料学、生物学及医学、法学鉴别、矿物学鉴定和地质系统研究等领域有着广泛的应用。

能谱分析要求样品尽量平整，才能得到准确的数据。粉末状的样品进行成分分析时，如果不进行样品处理，在扫描电镜下是一个一个的颗粒，无法对整体样品的成分做出准确的测试，尤其是当粉末样品的成分分布不均匀时，所以，粉末样品的样品制备是进行能谱分析，得出准确结果的前提。尤其是在进行失效分析时，经常碰到在失效零件上刮下来的少量粉末状样品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粉末样品的制备方法，本发明方法简便、易操作，技术成本低，制成的样品表面平整，易于能谱分析，有助于解决当粉末量较少时的样品制备问题。

本发明的粉末样品的制备方法步骤如下：

粉末研磨：将玛瑙钵体及磨棒用无水乙醇擦洗干净，将样品置于玛瑙钵中研磨，使样品粉碎并充分混合；

对偶件清洗：将对偶件用乙醇清洗干净；

粉末固定：切取铝片或钢片，一面粘双面胶并朝上，将其放置在一个对偶件上，取样品置于双面胶上，将另一个对偶件放在粉末上；

压片：将对偶件置于压力机，压力为100~200KPa/cm²压制，卸载后，取出对偶件，拿下铝片；

清理表面：去除铝片周围多余的粉末，即可用于能谱测试。

压片是制备方法中最重要的一个步骤，而压力是制备成功的关键点，压力太大，则铝片和粉末发生混合，干扰试验结果；压力太小，则不能成型。

使用压力机并通过对偶件将粉末压成片状聚集试样，有利于对粉末样品进行制样，便于检测。本发明方法简便、易操作，技术成本低，制成的样品表面平整，易于能谱分析，可广泛应用于粉末的能谱分析样品制备，适用于0.05~5g的粉末样品。

具体实施方式

粉末研磨：将玛瑙钵体及磨棒用无水乙醇擦洗干净，保证玛瑙钵及磨棒的清洁无污染，将粉末状样品或者近似粉末状样品用干净的小勺小心放入小号玛瑙钵中，利用磨棒对样品进行研磨，使样品充分混合均匀，粉碎为粉末样品。

对偶件清洗：Ф30mm×30mm的两个钢制对偶件用分析纯乙醇清洗干净，重点在对偶件的两个对偶面一定要干净不受污染，可以用脱脂棉蘸取乙醇擦洗。

粉末固定：切取10mm×10mm的铝片或钢片，一面粘双面胶并朝上，将其放置在一个对偶件上，用干净的样品勺取适量粉末撒在双面胶上，将另一个对偶件放在粉末上，准备压片。

压片：将对偶件放入手动压力机的中心位置，摇动手杆，使对偶件接触压力机的顶端，一般金属样品压力为200KPa/cm²，其他较软一些的样品为100KPa/cm²，压力卸载后，将对偶件取出，并将铝片拿下，这时粉末已经压制成型，附着在铝片上。压片是制备方法中最重要的一个步骤，而压力是制备成功的关键点，压力太大，则铝片和粉末发生混合，干扰试验结果；压力太小，则不能成型。

清理表面：将铝片周围多余的粉末去除，用洗耳球将表面吹干净，即可用于能谱测试。