[发明专利]一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于实验室样品前处理设备技术领域，具体涉及一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法，通过该装置与方法可以同时实现液-固萃取过程中固体与萃取溶剂的分离，并将低沸点有机溶剂消除，从而达到富集浓缩待测组分的目的。

背景技术

有机物分析领域通常使用大量低沸点的有机溶剂进行样品前处理，包括组分溶解、萃取等操作。实验室传统的索氏提取法和先进的加速溶剂提取等方法均需要使用大量的有机溶剂，如正己烷、甲醇、丙酮、二氯甲烷等。

萃取得到的有机相在测定前一般均需要经过氮吹浓缩，以消除有机溶剂基体，提高检测的灵敏度。目前，通常的操作方法是在常温或微热、常压下用惰性气体吹扫有机相表面，使得有机溶剂挥发；或者采用旋转蒸发仪实现萃取溶剂的消除和待测组分的浓缩。这两种操作方法各有其优缺点，氮吹法可批量进行操作，但是大量有机溶剂被直接排放到空气中，得不到合理处置，造成环境污染，同时也危及实验室操作人员的身体健康。并且由于是在敞开体系下进行溶剂浓缩，空气中的有机组分可能会污染待测样品，影响测定结果；旋转蒸发仪可实现有机溶剂的回收，但是单个设备体积较大，价格较高，不便于进行批量操作，在样品的转移过程中也容易引入污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法，来实现固液分离、组分浓缩和溶剂回收。

本发明的技术方案如下所述：

一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，包括固液分离部件，对固液分离部件进行搅拌控制的磁力搅拌组件，对固液分离部件进行温度控制的加热温控组件，与固液分离部件相连的负压组件，与负压组件相连的废液回收组件。

如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中：所述固液分离部件包括一组或多组相连的针式过滤器和溶剂瓶，针式过滤器底端置有调节阀，溶剂瓶底部置有磁力搅拌子；所述调节阀和溶剂瓶固定在固定座上，固定座上加工有与溶剂瓶相匹配的螺纹，溶剂瓶直接紧固在固定座上；流过调节阀的溶液直接流入溶剂瓶中。

如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中：所述磁力搅拌组件包括温度、速度调节器，以及控制磁力搅拌子工作的微型马达和磁铁。

如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中：所述负压组件包括通过接真空泵管路与溶剂瓶相连的真空泵，接真空泵管路上设有管路阀门。

如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中：所述固定座由PEEK材质或尼龙材质或聚四氟乙烯材质加工得到；所述固定座内与调节阀相应位置设有与溶剂瓶导通的通路，且与溶剂瓶导通的真空泵管路位于固定座内。

如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中：所述加热组件包括具有加热功能的溶剂瓶底座，其内设有温度传感器，温度传感器将温度信号传输至温度、速度调节器，实现恒温控制。

如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中：所述废液回收组件包括与真空泵相连的冷凝器、位于冷凝器下方的废液回收瓶，废液回收瓶内置有溶剂吸附材料。

如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中：所述溶剂吸附材料为碳纤维、活性氧化铝、活性炭按一定比例混合组成。

一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩方法，包括如下步骤：

步骤一：连接针式过滤器与溶剂瓶，在溶剂瓶中预先放置一粒磁力搅拌子；

步骤二：连接溶剂瓶与真空泵，打开真空泵，调节负压值至需要的压力；

步骤三：将固液混合物缓慢倒入针式过滤器中，旋转针式过滤器下端的调节阀来调节液体流速；待固液分离结束后关闭调节阀；

步骤四：接通电源，根据不同溶剂的沸点将溶剂瓶底部的溶剂瓶底座（5）设定至需要的温度；

步骤五：在真空泵另一端连接冷凝器，打开冷凝水，并在冷凝器下方连接废液回收瓶；

步骤六：使磁力搅拌子工作，并调节磁子转速；

步骤七：待溶剂瓶中溶剂蒸发至一定量时停止工作；

步骤八：将溶剂瓶中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中，定容后测定内标物的含量。

如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩方法，其中：步骤五中，所述溶剂吸附材料为碳纤维、活性氧化铝、活性炭混合而成。

本发明的有益效果为：

（1）将固液分离与溶剂蒸发浓缩集成，无需多余的操作步骤。

（2）在溶剂瓶中加入磁力搅拌子，通过搅拌可以促进热传导，加速溶剂挥发的速度，有效提高浓缩效率。