[发明专利]有序双介孔二氧化硅材料及其制备方法有效
申请号: | 201310659149.6 | 申请日: | 2013-12-09 |
公开(公告)号: | CN103663473A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 安霞;胡伟涛;吴旭;谢鲜梅 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有序 双介孔 二氧化硅 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种有序双介孔二氧化硅材料,具有串状葡萄形貌,长度5~15μm,具有两种有序孔:一种孔径1.5~4.2nm、另一种孔径4.2~15nm,材料比表面积444~1103m2/g,总孔容0.55~1.44cm3/g,是利用磷酸溶液作为反应介质,三嵌段共聚物P123为模板剂,以正硅酸乙酯或硅酸钠为硅源,采用先水浴处理、再水热合成的方法制备得到。
2.权利要求1有序双介孔二氧化硅材料的制备方法,是按照以下工艺步骤制备:
1).配制质量百分浓度为1.5~5.7%的表面活性剂模板剂水溶液,滴加磷酸调节溶液的pH值至1.8~2.4;
2).向上述溶液中加入硅源,使表面活性剂模板剂占硅源的摩尔百分数为0.015~0.025,快速搅拌下,30~45℃水浴处理18~26h;
3).分离出步骤2)得到的固体物质,溶于浓度0.5~13mol/L的磷酸溶液中,所加入固体的质量为磷酸溶液质量的2~8%;
4).将步骤3)得到的溶液于80~180℃水热法处理24~150h;
5).将步骤4)得到的固液混合物分离,所得固体经焙烧或溶剂抽提,得到所述有序双介孔二氧化硅材料。
3.根据权利要求2所述的有序双介孔二氧化硅材料的制备方法,其特征是所述的表面活性为三嵌段共聚物P123。
4.根据权利要求2所述的有序双介孔二氧化硅材料的制备方法,其特征是所述的硅源为正硅酸乙酯或硅酸钠。
5.根据权利要求2所述的有序双介孔二氧化硅材料的制备方法,其特征是所述的焙烧是在500~650℃焙烧4~8h。
6.根据权利要求2所述的有序双介孔二氧化硅材料的制备方法,其特征是所述的溶剂抽提是以乙醇或吡啶为提取剂进行抽提。
7.根据权利要求2所述的有序双介孔二氧化硅材料的制备方法,其特征是所述的固液混合物分离采用真空过滤分离。
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