[发明专利]氧化铝-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化铝-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料及其制备方法，其特征是：

核层为不发光的煅烧α-Al₂O₃工业产品，壳层为发绿光的LnPO₄荧光材料，LnPO₄=LaPO₄:Ce,Tb；所述内核和核-壳结构颗粒的尺寸为：内核大小为2~5μm；核-壳结构颗粒的厚度为7~12μm，所述外壳材料中La:Ce:Tb的摩尔比为0.60:0.27:0.13～0.55:0.30:0.15；所述Al₂O₃:LnPO₄的摩尔比为1:0.2～1:6；

    先将La₂O₃、Tb(NO₃)₃·6H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O分别溶解于稀硝酸中，配制成稀土离子溶液；再按La³⁺: Ce³⁺：Tb³⁺摩尔比为0.60:0.27:0.13～0.55:0.30:0.15配制成稀土离子混合溶液，取适量三聚磷酸钠，将其溶于水中，用盐酸调节pH值，配制成摩尔浓度为0.0625～0.25 mol/L的三聚磷酸钠溶液，将稀土离子混合溶液逐滴加入三聚磷酸钠水溶液中，再加入作为内核的不发光的煅烧α-Al₂O₃工业产品颗粒，置于90℃～99℃下持续反应2~10 h，三聚磷酸钠逐步水解后所形成的磷酸根离子与溶液中的稀土离子相结合，以α-Al₂O₃颗粒为核心生长形成LnPO₄壳层；经冷却、过滤、洗涤，真空干燥后收集获得核-壳结构的Al₂O₃-LnPO₄荧光颗粒材料。

2.如权利要求1所述的氧化铝-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料的制备方法，采用以下工艺步骤：

（1）、配制稀土离子溶液：分别将0.45～0.60 molLa₂O₃、0.90～1.20 mol Tb(NO₃)₃·6H₂O、0.90～1.20 mol Ce(NO₃)₃·6H₂O溶解于1 L 0.01 mol/L稀硝酸中，配制成摩尔浓度为0.90～1.20 mol/L的稀土离子溶液；

（2）、配制稀土离子混合溶液：取上述配制的稀土离子溶液，按La³⁺:Ce³⁺:Tb³⁺摩尔比0.60:0.27:0.13～0.55:0.30:0.15，配制成30 mL稀土离子混合溶液，用盐酸调节pH值至1.0～3.5，得到稀土离子混合溶液； 

（3）、配制三聚磷酸钠溶液：取三聚磷酸钠0.0625～0.25 mol，将其溶于975～985 mL水中，先后用6 mol/L和1 mol/L盐酸将溶液pH值调节至1.0～3.5，将溶液定容为1 L，配制成摩尔浓度为0.0625～0.25 mol/L的三聚磷酸钠溶液；

（4）、将上述第二步的稀土离子混合溶液，在持续搅拌的情况下，按稀土离子混合溶液与三聚磷酸钠溶液摩尔比为1:0.5～1:2逐滴加入上述第三步的三聚磷酸钠水溶液中，滴加速度为1滴/秒，搅拌，得到制备外壳材料的混合溶液；

   （5）、称取作为内核材料的α-Al₂O₃颗粒，按内核材料α-Al₂O₃和上述第二步混合溶液中稀土离子总量的摩尔比为1:0.2～1:6来进行称量，置入上述第四步制备外壳材料的混合溶液中，在保持搅拌的同时，置于90℃～99℃下持续反应2~10 h；

（6）、反应结束后，将体系冷却至室温，用微孔滤膜过滤出沉淀物，所得沉淀物用去离子水彻底洗涤并进行真空干燥后，即可得到氧化铝-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料。