[发明专利]一种新型稀土钒酸钇体系薄膜的制备工艺

说明书

技术领域

本发明公开了一种新型稀土钒酸钇体系薄膜的制备工艺。

背景技术

无机荧光材料作为灯用荧光元件具有实际的应用潜力，在阴极射线管(Cathode ray tube)、照明灯、X 射线探测器等领域都有广泛的应用。近年来，电致发光、等离子体发光、场发射跃迁发光的研究发展对荧粉的工业化应用做出了巨大贡献。随着荧光材料的不断发展，对材料的稳定性，发光强度以及工业化生产能力等方面的要求越来越高。钒酸盐作为无机荧光材料越来越受到人们的关注，它具有很好的化学稳定性和热稳定性，同时也是具有高发光效率的荧光合成材料，因此具有非常广泛的应用。钒酸钇(YVO₄)是一种非常著名的基质，它的晶体结构属于锆四方晶系，类似于硅酸锆(ZrSiO₄)结构。掺杂稀土离子Eu³⁺可以制备出优良的红光材料，作为一种红色发光粉，YVO₄用于彩色电视、阴极射线管及高压汞灯中已有很长的历史。目前YVO₄块材料发光粉用固相法制备是在高温下进行的，原料直接暴露在高温下易引起五氧化二钒的挥发和被还原，造成制备成本高、产率低等缺点，制备的的YVO₄发光还存在发光效率不高等问题。

为了克服上述问题，本发明采用Pechini溶胶-凝胶法，以无机物为主要原料，制备了YVO₄/Eu纳米发光薄膜，减少原料的浪费、节约成本、优化工艺、简化工艺步骤，确定了稀土离子Eu³⁺在薄膜中的发光性质。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，发明一种新型稀土钒酸钇体系薄膜的制备工艺。其技术方案是一种新型稀土钒酸钇体系薄膜的制备工艺，其特征是：新型稀土钒酸钇体系薄膜采用Pechini溶胶-凝胶法制备，以无机物为主要原料，掺杂稀土离子Eu³⁺可以制备出优良的红光材料，即YVO₄/Eu纳米发光薄膜。

具体工艺：制备发光薄膜所用的起始原料为稀土氧化物Y₂O₃(99.99%)，Eu₂O₃(99.99 %)，偏钒酸铵(NH₄VO₃，AR)，HNO₃(GR)。将稀土氧化物按实验所需用量用HNO₃加热溶解，冷却至室温后，加入所需的NH₄VO₃和一定量的乙醇与水的混合溶液(其体积比为7∶1)，加入柠檬酸作为络合剂，柠檬酸与金属离子的摩尔比为2∶1，再加入一定量的聚乙二醇作为交联剂，调节镀膜溶液的粘度，搅拌成均相。用自制底镀膜机以浸渍提拉法镀膜，提拉速度为0.2 cm/s。将膜在100℃干燥1 h，然后放入程序升温炉中以60℃/h的升温速度烧结至所需温度700℃并保留2 h。

本发明的特点是：本发明避免高温固相合成法合成YVO₄，减少合成过程中的原料浪费和避免苛刻的实验条件，采用温和的Pechini溶胶-凝胶法。该方法制备的钒酸钇单晶体无散射、无包裹体、不开裂。薄膜结晶很好，表面平整、光滑、致密、均匀，粒子的平均粒径为90 nm，表面粗糙度为4。55 nm。薄膜在350~800 nm之间没有吸收，光完全透过，说明薄膜在可见光区域具有很高的透明性。薄膜的发射强度和寿命随着x(Eu³⁺)的增加而增大，在x(Eu³⁺)为7 %时强度达到最大，随后随着x(Eu3+)的增加而减小；随着烧结温度从500℃提高到，薄膜发光强度增强，寿命逐渐加长，确定最佳烧结温度700℃。因此，本发明制备的新型稀土钒酸钇体系薄膜钒酸盐作很好的化学稳定性和热稳定性，同时也是具有高发光效率的荧光合成材料，使用寿命长、发光强度高等优越特点，具有非常广泛的应用。

具体实施方式

一种新型稀土钒酸钇体系薄膜的制备工艺，其特征是：新型稀土钒酸钇体系薄膜采用Pechini溶胶-凝胶法制备，以无机物为主要原料，掺杂稀土离子Eu³⁺可以制备出优良的红光材料，即YVO₄/Eu纳米发光薄膜。

具体工艺：制备发光薄膜所用的起始原料为稀土氧化物Y₂O₃(99.99%)，Eu₂O₃(99.99 %)，偏钒酸铵(NH₄VO₃，AR)，HNO₃(GR)。将稀土氧化物按实验所需用量用HNO₃加热溶解，冷却至室温后，加入所需的NH₄VO₃和一定量的乙醇与水的混合溶液(其体积比为7∶1)，加入柠檬酸作为络合剂，柠檬酸与金属离子的摩尔比为2∶1，再加入一定量的聚乙二醇作为交联剂，调节镀膜溶液的粘度，搅拌成均相。用自制底镀膜机以浸渍提拉法镀膜，提拉速度为0。2 cm/s。将膜在100℃干燥1 h，然后放入程序升温炉中以60℃/h的升温速度烧结至所需温度700℃并保留2 h。