[发明专利]甲硫氨酸保护的金纳米团簇荧光材料的制备方法

权利要求书

1.一种甲硫氨酸保护的金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是它由以下两个步骤组成：（1）在氯金酸溶液中加入浓度为0.02~0.16 mol/L的甲硫氨酸溶液和浓度为0.2~0.9 mol/L的氢氧化钠溶液，混匀后水浴反应0.01~8 h，所得的水溶液加入硫酸溶液，室温离心，弃去上清液，用硫酸溶液清洗沉淀;（2）加入浓度为0.07~4.2wt%氨水溶液溶解步骤（1）所得的沉淀，混匀后在温度为20~100 ℃的水浴下反应0~50 min，得到金纳米团簇荧光材料水溶液，金纳米团簇荧光材料水溶液冷冻干燥后可得到金纳米团簇荧光材料粉末。

2.根据权利要求1所述的甲硫氨酸保护的金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是4毫升浓度为0.1 mol/L的甲硫氨酸溶液和0.6毫升浓度为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液加入到0.4毫升浓度为0.2 g/L的氯金酸溶液中，混匀，置于37 ℃水浴恒温反应6 h，反应结束后，向混合液中加入0.5毫升浓度为1 mol/L的硫酸溶液，混匀，6000转/分钟离心2 min，弃去上清液，加入5毫升0.1 mol/L的硫酸溶液清洗沉淀物三次，（2）加入1.4wt%的氨水溶液溶解第一步清洗干净后的沉淀物，混合均匀后置于70 ℃水浴恒温反应30 min，所得到的金纳米团簇溶液可见光下为浅黄色，紫外灯照射下产生强烈的黄色荧光，紫外可见光谱在330 nm波长处有一较弱的吸收峰，最大激发波长和发射波长分别为420 nm和530 nm。

3.根据权利要求1所述的甲硫氨酸保护的金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是步骤（1）中氯金酸溶液、甲硫氨酸溶液、氢氧化钠溶液的体积比为2：20：3。

4.根据权利要求1所述的甲硫氨酸保护的金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是步骤（1）所用的氯金酸溶液的浓度为0.2 g/L，甲硫氨酸溶液和氢氧化钠溶液的浓度分别为0.1 mol/L和0.5 mol/L，反应时间为6 h。

5.根据权利要求1所述的甲硫氨酸保护的金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是步骤（1）氯金酸溶液、甲硫氨酸溶液、氢氧化钠溶液三者混匀后37 ℃水浴反应6 h，所得的水溶液加入0.5毫升浓度为1 mol/L的硫酸溶液，室温条件下6000转/分钟离心2 min，弃去上清液，用5毫升浓度为0.1 mol/L的硫酸溶液清洗沉淀三次。

6.根据权利要求1或3或4或5所述的甲硫氨酸保护的金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是步骤（2）所用的氨水溶液的体积为5毫升，氨水溶液的浓度为1.4%，温度为70 ℃，反应时间为30 min。

7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的甲硫氨酸保护的金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是所制得的金纳米团簇材料由13个金原子组成。

8.根据权利要求1或3或4或5或6所述的甲硫氨酸保护的金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是所制得的金纳米团簇材料水溶液为浅黄色，紫外可见光谱在330 nm处有一弱的吸收峰；在紫外灯照射下产生强烈的黄色荧光，最大激发波长和发射波长分别为420 nm和530 nm，量子产率为2.8%。

9.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的甲硫氨酸保护的金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是所制得的金纳米团簇材料的荧光寿命为181 ns占44.06%和1651 ns占55.94%。

10.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的甲硫氨酸保护的金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是所制得的金纳米团簇材料水溶液在4 ℃暗处下放置2个月无沉降物出现，荧光强度及最大发射峰位置稳定，重复制备重现性好。