[发明专利]一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法

说明书

技术领域

本发明的技术方案涉及制造应用电—磁或者类似磁效应的器件的方法，具体地说是一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法。

背景技术

目前市场上的块体永磁材料主要有MeFe₁₂O₁₉（Me=Ba,Sr,Pb）永磁铁氧体、铝镍钴永磁合金、Sm-Co永磁合金、Nd-Fe-B永磁合金、Fe-Cr-Co永磁合金。许多微电子机械系统，如微制动器、微型发动机、微型发电机等都需要微型化的永磁材料器件。这些小器件的制备通常是先从块状烧结磁体或粘结磁体上切割出小薄片，磁化到饱和状态后再粘接到复杂的微型系统中最终位置的基材上，安装过程复杂且难度大。为简化安装过程，同时提高器件可靠性，现有技术采用直接在微系统基材上沉积厚磁性膜再进行安装的方法。研究发现，虽然通过磁控溅射、二极管溅射或分子束外延技术制备的磁性膜可以得到良好的磁性能，但其厚度一般小于10μm，因此难以直接用于微系统的磁性器件上。CN100435372C公开了一种沉积有氧化物磁性层和金属磁性膜的磁致电阻元件，将厚度为10nm或更薄的高极化率层作为与非磁性中间层界面相接触的富Fe的Fe-O层形成，再把所得到的层进行热处理形成铁磁Fe-O层的多层膜，从而获得有高的磁致电阻的磁致电阻元件。现今，微电机械系统的微型化发展对磁性膜提出了更高的要求，即能够通过简单的工艺获得厚度为10μm～1mm的磁性厚膜或称作磁性涂层。

在上述现有技术中，从制备技术角度考虑，等离子喷涂技术采用非转移等离子弧即等离子焰流为热源，即喷枪中连续供给的工作气体被高频火花引燃电弧发生高温电离，并从喷嘴喷出形成高温高速等离子焰流，同时由送粉气流推动进入等离子焰流的粉末被迅速加热和加速呈熔融或高塑性状态，并以高速撞击到经预处理的工件表面，在工件表面流散、变形和凝固，后来的熔融粒子又在先前凝固的粒子上层叠，从而形成具有一定面积和厚度的涂层。等离子喷涂焰流温度高、速度快，可以以较高的沉积速率在各种不同形状的基材上直接喷涂几微米到数毫米厚度的金属及陶瓷涂层；另外由于工件不带电，基体材料可选范围广，基体材料受热损伤小，涂层致密，与基体结合强度高，因此是制备磁性涂层的理想工艺。

目前市场上的Nd-Fe-B、Sm-Co、Fe-Cr-Co、Al-Ni-Co等硬磁性材料中都含有战略金属Co及稀土元素，原材料价格昂贵，且容易发生氧化。另一方面，在制备磁性金属或合金时，必须保证环境气氛无氧，对制备环境要求极为苛刻。总之，用现有技术在微系统基材上制得的磁性厚膜的厚度与磁性还不能完全满足微电机械系统对需要微型化的永磁材料器件的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法，是用等离子喷涂技术在金属基体材料上制备MeFe₁₂O₁₉型永磁铁氧体涂层的方法，克服了用现有技术在微系统基材上制得的磁性厚膜的厚度与磁性不能完全满足微电机械系统需要微型化的永磁材料器件要求的缺陷。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法，具体步骤是：

第一步，等离子喷涂用的粉末颗粒的制备

将商购得到的原料MeFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末，用喷雾造粒法制备等离子喷涂用的粉末颗粒，先将上述原料MeFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末、溶剂水及粘合剂聚乙烯醇充分搅拌混合制成料浆，料浆中各组分质量百分比例为，原料MeFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末固含量为35%～50%，粘合剂聚乙烯醇为1%～2%，其余为溶剂水，然后进行喷雾造粒，喷雾造粒的工艺参数：出风口温度110℃～120℃、进风口温度220℃～230℃，喂料速度35rpm～50rpm，在喷雾造粒后，进一步对粉末物料进行烧结处理，烧结温度为1100℃～1200℃，保温时间为2h，最后通过筛分，在烧结后所得粉末中选取粒度为74μm～38μm的粉末颗粒作为等离子喷涂用的粉末颗粒，上述MeFe₁₂O₁₉中的Me为金属元素；

第二步，金属基体材料的预处理