[发明专利]一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法无效

专利信息
申请号: 201310656568.4 申请日: 2013-12-06
公开(公告)号: CN103665255A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 朱利民;刘中青;权静;金成成 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08F220/44 分类号: C08F220/44;C08F220/32;C12P19/02
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 自由基 聚合 制备 丙烯腈 含糖 共聚物 方法
【权利要求书】:

1.一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,包括:

(1)按1:1~4:1的摩尔比分别将癸二酸乙烯酯和葡萄糖加入到无水有机溶剂中,放置于40-60℃的摇床至底物完全溶解;

(2)在步骤(1)得到溶液中按10~30mg/mL加入碱性蛋白酶,然后按0.2g/mL溶剂加入分子筛,密封后反应,得到6-O-乙烯基癸二酸-D-吡喃型葡萄糖酯OVSEG;

(3)按照摩尔比为1:10~1:30将OVSEG和丙烯腈混合,以偶氮二异丁腈作为引发剂,以DMF作溶剂,然后于氮气保护下搅拌,聚合反应结束后得到Poly(AN-co-OVSEG)共聚物。

2.根据权利要求1所述的一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的无水有机溶剂为无水吡啶。

3.根据权利要求2所述的一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,其特征在于:所述无水吡啶的制备方法为利用分子筛将吡啶进行脱水处理48h。

4.根据权利要求1所述的一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的反应条件为:30~50℃的摇床,150~220r/min反应4~5d。

5.根据权利要求1所述的一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的反应的后处理操作为:用滤纸过滤除去酶,将滤液通过旋转蒸发仪去除有机溶剂,后利用硅胶柱提取纯。

6.根据权利要求1所述的一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的引发剂偶氮二异丁腈的用量为单体总摩尔量的1/500~1/800,聚合反应温度为40~70℃,反应时间为4~8h。

7.根据权利要求1所述的一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,其特征在于:步骤(3)中聚合反应结束后,将产物采用乙醚沉淀、DMF溶解的方法进行纯化。

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