[发明专利]一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法无效
申请号: | 201310656568.4 | 申请日: | 2013-12-06 |
公开(公告)号: | CN103665255A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 朱利民;刘中青;权静;金成成 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08F220/44 | 分类号: | C08F220/44;C08F220/32;C12P19/02 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 自由基 聚合 制备 丙烯腈 含糖 共聚物 方法 | ||
1.一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,包括:
(1)按1:1~4:1的摩尔比分别将癸二酸乙烯酯和葡萄糖加入到无水有机溶剂中,放置于40-60℃的摇床至底物完全溶解;
(2)在步骤(1)得到溶液中按10~30mg/mL加入碱性蛋白酶,然后按0.2g/mL溶剂加入分子筛,密封后反应,得到6-O-乙烯基癸二酸-D-吡喃型葡萄糖酯OVSEG;
(3)按照摩尔比为1:10~1:30将OVSEG和丙烯腈混合,以偶氮二异丁腈作为引发剂,以DMF作溶剂,然后于氮气保护下搅拌,聚合反应结束后得到Poly(AN-co-OVSEG)共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的无水有机溶剂为无水吡啶。
3.根据权利要求2所述的一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,其特征在于:所述无水吡啶的制备方法为利用分子筛将吡啶进行脱水处理48h。
4.根据权利要求1所述的一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的反应条件为:30~50℃的摇床,150~220r/min反应4~5d。
5.根据权利要求1所述的一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的反应的后处理操作为:用滤纸过滤除去酶,将滤液通过旋转蒸发仪去除有机溶剂,后利用硅胶柱提取纯。
6.根据权利要求1所述的一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的引发剂偶氮二异丁腈的用量为单体总摩尔量的1/500~1/800,聚合反应温度为40~70℃,反应时间为4~8h。
7.根据权利要求1所述的一种自由基聚合制备丙烯腈基含糖共聚物的方法,其特征在于:步骤(3)中聚合反应结束后,将产物采用乙醚沉淀、DMF溶解的方法进行纯化。
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