[发明专利]一种耐高温蒸煮复合软包装膜用胶粘剂的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温蒸煮复合软包装膜用胶粘剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）改性纳米SiO₂的制备：将纳米SiO₂和溶剂N-甲基吡咯烷酮混合，在室温下超声分散0.5～1h后，加热至35～45℃，向反应体系中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应5～7h后，进行冷却、离心沉淀，用无水乙醇进行反复洗涤，真空干燥后得到改性纳米SiO₂；纳米SiO₂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为2：0.5～1.5；

（2）聚氨酯预聚体的制备：在反应设备中加入真空脱水的低聚物多元醇，再加入多异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡，在60～80℃下反应2～3h，然后加入亲水性扩链剂反应2～3h，得到聚氨酯预聚体；其中，多异氰酸酯和低聚物多元醇物质的量的比为3.2～2：1，多异氰酸酯与亲水性扩链剂的质量比为10：1.5～3；二月桂酸二丁基锡的用量为低聚物多元醇质量的0.05～0.1%；所述低聚物多元醇为相对分子量都为1000～3000的聚酯多元醇或聚醚多元醇；

（3）聚氨酯预聚体的改性：加入改性纳米SiO₂反应2～3h后，向聚氨酯预聚体中加入含羟基丙烯酸酯，继续反应2～3h后，降温至40℃；所述的多异氰酸酯：改性纳米SiO₂：含羟基丙烯酸酯的质量比为10：1～2.5：3～4.5；

（4）改性水性聚氨酯杂合分散体的合成：向步骤（3）得到的改性聚氨酯预聚体中加入中和剂和水，用高速分散机以4000～6000rpm/min的转速分散乳化15～30min，得到改性水性聚氨酯杂合分散体，控制中和度为85～100%；所述的水的用量为使该改性水性聚氨酯杂合分散体的固含量为30～35%；

（5）多重改性水性聚氨酯复合乳液的合成：向步骤（4）得到的改性水性聚氨酯杂合分散体加入NaHCO₃溶液调节pH到7.5～9.0，升温至78～80℃，均匀滴加引发剂和含氟丙烯酸酯反应3～4h，然后升温至80～85℃反应1～2h，再降温至40～50℃出料过滤，得到多重改性水性聚氨酯复合乳液；所述改性水性聚氨酯杂合分散体的固体组分：引发剂：含氟丙烯酸酯的质量比为100：0.1～0.3：10～30；所述引发剂为偶氮类引发剂或过氧类引发剂其中的一种或两种；

（6）多重改性水性聚氨酯复合胶粘剂的配胶：向步骤（5）得到的多重改性水性聚氨酯复合乳液中加入增稠剂和消泡剂，混合均匀，得到多重改性的水性聚氨酯胶粘剂；所述的多重改性水性聚氨酯复合乳液：增稠剂：消泡剂的质量比为100：0.1～0.5：0.1～1；所述增稠剂为缔合型聚氨酯增稠剂；素数消泡剂为聚硅油类消泡剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯或苯二亚甲基二异氰酸酯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇；所述聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、一缩二乙二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇或聚己内酯二醇。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的含羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的中和剂为三甲胺、三乙胺或三乙醇胺。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈或偶氮二异庚腈；所述过氧类引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）的含氟丙烯酸酯为丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）的增稠剂为WT-105A或WT-202的增稠剂；消泡剂为ATF-1或ATF-2的消泡剂。