[发明专利]二醇胺阳离子沥青乳化剂的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及有机合成沥青乳化剂的合成与实际有效利用，属于化工有机合成与建筑工程材料领域。

背景技术

在众多的道路建设应用中，乳化沥青提供了一种比热沥青更为安全、节能和环保的系统，因为这种工艺避免了高温操作、加热和有害排放。

常温沥青混合料是指在常温下拌合，常温下铺筑的沥青混合料。也可以作冷铺沥青混合料。常温混合料所用的结合料为液体沥青或乳化沥青。为了节约能源，保护环境。乳化沥青混合料是采用乳化沥青与矿料混合料在常温状态下拌合的，经铺筑与压实成型后形成沥青路面，根据矿料的级配类型分为乳化沥青碎石混合料与乳化沥青混凝土混合料。

季铵盐类乳化剂是应用最为广泛的阳离子乳化剂。主要有烷基季铵盐(如1831、18331、1621等)，杂环结构的季铵盐，通过酰胺、酯、醚等基团连接的季铵盐(如ArOC₂H₄OC₂H₄N+MeEtCV)等。特别是含氯烷基季铵盐类，如烷基吡啶氯化物，用于稀浆封层中能减少快裂型沥青乳液的流失。连有C8～C22链的芳基或环烷基季铵盐，可以减慢沥青的破乳，并有改善与石料、混凝土等粘附性的作用。尽管季铵盐类的乳化能力与二胺类相当，但与石料等基体结合破乳后形成的覆盖膜层较薄。

此类乳化剂发展较晚，但实践发现它与各种矿料有更好的粘附性，用量少等优点，得到了更广泛的应用。主要有烷基胺类、酰胺类、咪唑啉类、季铵盐类、环氧乙烷双胺、胺化木质素等。其中二烷基或三烷基胺类一般没有乳化性，含有Cl2～C22的单烷基胺类乳化剂效果较好，但是烷基单胺缺乏足够的乳化能力，所以现在常用有CI2～C22烷基、2～4个亚甲基的N-烷基聚亚甲基二胺盐类乳化剂。烷基丙烯二胺常由丙烯腈与伯胺加成还原得到，而卤代烷同乙二胺反应也是合成N-烷基乙二胺的最普通方法。同样，卤代烷与多亚甲基多胺(二亚甲基三胺、三亚甲基四胺等)反应，可以得到N-烷基多胺。实践证明，有Cl6～C20的脂肪烃基取代的乙撑或丙撑二胺是性能良好的阳离子乳化剂。

本发明合成了一种具有很好乳化性能的阳离子型沥青乳化剂，并对合成路线进行了应用化改进。

发明内容

本发明涉及一种新型阳离子沥青乳化剂的制备方法。合成的乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂。可广泛用于道路的升级与养护，如石屑封层，还有多种独特的、其它沥青材料不可替代的应用，如冷拌料、稀浆封层。亦可用于新建道路施工，如粘层油、透层油等。

本发明的技术方案如下：

一种新型阳离子沥青乳化剂的制备方法，采用一锅法合成，以松香、环氧氯丙烷和一种醇胺直接制得沥青乳化剂，步骤如下：

（1）在带有电动搅拌器和温度计的500ml三口烧瓶中加入物质的量比为1:1的松香、NaOH，5～10ml水、10～30ml无水乙醇，50～60℃溶解

（2）滴加物质的量比为1的环氧氯丙烷，搅拌反应3～5h后，

（3）再将温度升至80～90℃，滴加物质的量比为1的二乙醇胺，在80～90℃搅拌反应2～3h生成新型乳化剂。

根据本发明优选的，所述的胺为二乙醇胺。

根据本发明优选的，步骤(1)的物料物质的量比1:1；

根据本发明优选的，步骤(2)的反应温度55℃，反应时间为3～5h；

根据本发明优选的，步骤(3)中反应温度80℃，反应时间为2～3h。

以β-羟乙基乙二胺为例，合成步骤与反应方程式为：

合成步骤与反应方程式为：

(1)松香与氢氧化钠反应

本发明制备的沥青乳化剂，无需进行分离纯化，直接用于和石油拌合制备乳化沥青。

本发明制备的沥青乳化剂，主产物为长链烷基季铵盐，副产物为氨基酯、酰胺酯等，还含有部分未反应的松香、叔胺。所述主产物占75-90wt%、副产物占10-20wt%,其余为未反应完全的脂肪仲胺、叔胺胺和杂质。所述主产物、副产物以及未反应的反应物自然构成复配增效体系。其在较低浓度（产物总浓度可小于0.3wt%）下，不需要加入碱及其它助表面活性剂，较宽温度（20℃～40℃）条件下，与不同产地的沥青均能达到超低界面张力,即10-3mN/m数量级，最低可达10-5mN/m。达到理想的乳化效果。