[发明专利]一种提取精制菊苣酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取精制菊苣酸的方法，具体涉及一种用超声波技术从紫锥菊提取和大孔吸附树脂精制菊苣酸的方法。

背景技术

菊苣酸(Chicoric acid)属于酚酸类，化学名称为(2R，3R)-2，3-双[[(E)-3-(3，4-二羟基苯基)丙-2-烯酰]氧]丁二酸，分子式C₂₂H₁₈O₁₂，分子量为474.37，其化学结构式为：

菊苣酸是菊苣和紫锥菊中极为重要的免疫活性成分之一。近年来的药理研究表明，菊苣酸具有增强免疫功能和抗炎作用，并能抑制透明质酸酶，保护胶原蛋白免受可导致降解的自由基的影响，还具有抑制HIV-1和HIV-1整合酶的作用。

目前国内外关于菊苣酸的研究文献报道主要限于药材和制剂中菊苣酸含量的检测、紫锥菊中菊苣酸初提、利用制备型高压液相色谱制备菊苣酸标品等方面，现有技术在菊苣酸精制方面一般采用醇提水沉等工艺，来去除提取液中的树脂、脂溶性色素等杂质，达到纯化、富集有效成分的目的。

现有提取紫锥菊中菊苣酸的设备大多数为带搅拌多功能提取罐，将原料紫锥菊投入提取罐中，加入60％乙醇作为提取溶剂，在70℃的条件下搅拌进行提取。采用带搅拌的多功能提取罐来提取紫锥菊中菊苣酸，需提取3次，第一遍提取时间为2小时，第二遍和第三遍都为1.5小时，提取时间长，使企业的生产成本增加，生产效率低下；用本发明提取菊苣酸的提取率平均在83.5％左右，提取率比较低，造成了中药资源的浪费，不符合国家可持续性发展的战略。

在菊苣酸的精制方面，现有工艺采用醇提水沉发来去除提取液中的杂质。采用此方法先用乙醇为溶剂进行提取，可避免淀粉、蛋白质以及黏液质等成分的浸出，加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质，该方法加水量难以控制，醇提液中的菊苣酸水溶性比较差，容易被杂质包裹而被沉淀一起除去，有效成分损失比较大；另外，应用此方法，杂质去除不彻底，后期产品纯度仅为15％左右，纯度比较低。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种提取精制菊苣酸的方法，在菊苣酸的提取过程中，利用超声波来辅助，来提高菊苣酸的提取率；解决提取过程中提取时间长和提取率低的问题。采用大孔树脂吸附技术来代替传统的醇提水沉技术来去除醇提液中的杂质，富集有效成分；解决了传统技术杂质去除率低、有效成分损失大以及后期产品纯度低等问题

本发明提供的一种提取精制菊苣酸的方法，包括如下步骤：

1)将干燥的紫锥菊用切药机切成长度2-3cm的短节，投入到带有超声波发生器的多功能提取罐中；

2)向已投料的提取罐中加入60％的乙醇进行提取，共计提取两次，在提取过程中全程搅拌，搅拌速度为20转／min；

3)提取液经板框过滤后，用减压浓缩器进行浓缩，回收乙醇至浓缩液为提取液体积的1／10，；

4)用大孔树脂进行吸附和洗脱；

5)收集洗脱液，进行真空浓缩，浓缩到浓缩液的比重为1.2-1.25时，用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，即得纯度为22％左右的较高纯度的菊苣酸。

进一步地，所述步骤2中两次提取的料液体积比第一遍为1：8，第二遍为1：7，提取时间第一次为50min，第二次为30min。

进一步地，所述步骤2中两次提取温度均为50℃，超声波发生器的功率为200W。

进一步地，所述步骤3中的浓缩温度为70℃，确保上柱液的浓度为3-4g／L。

进一步地，所述步骤4中将处理好的AB-8型大孔吸附树脂利用湿法装柱填入层析柱中，菊苣酸提取液的上柱浓度为3-4g／L，上柱液的2<PH<4，上样速度为1-1.5BV／h(BV为树脂体积，1BV为一个树脂体积)。

进一步地，上样结束后先用2-3BV的去离子水清洗杂质，再用5-6BV的洗脱液进行洗脱，洗脱液为30％的乙醇溶液，洗脱速度为1-1.5BV／h，洗脱液的体积为5-6BV。

本发明的有益效果在于：

1、克服了传统提取技术提取率低，提取时间长的缺点。超声波能产生并传递强大的能量，使液体被撕裂成很多小的空穴，产生空化效应。超声波的空化效应会产生极大的压力造成被粉碎物细胞壁及整个生物体的破碎；同时，超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散及溶解，有利于胞内有效成分的提取。在超声波辅助提取紫锥菊中菊苣酸的过程中，超声波将细胞破碎，使菊苣酸能够快速、高效地进入提取溶剂，从而缩短提取时间，增加提取效率。