[发明专利]一种金属掺杂碳包覆磷酸铁锂微球的制备方法有效
申请号: | 201310652264.0 | 申请日: | 2013-12-05 |
公开(公告)号: | CN103618085A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 董彬;常志东;李文军;周花蕾;孙长艳 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 掺杂 碳包覆 磷酸 铁锂微球 制备 方法 | ||
1.一种金属掺杂碳包覆磷酸铁锂微球的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)、将LiOH·H2O:Fe(NO3)3·9H2O:NH4H2PO4:柠檬酸:Nb2O5按摩尔比1~1.1:1~1.1:1~1.1:1~1.1:0.5~0.55溶于去离子水中,搅拌至形成透明溶液,然后将其倒入高压反应釜中以180℃水热反应10h,取出干燥,得到前躯体I;
(2)、前躯体/C的合成:按前躯体I与质量比为12%~25%的碳源竹纤维一并放入球磨罐中,竹纤维长度为7~9mm,使用无水乙醇作为介质,在行星式球磨机上以300~400r/min的转速球磨,取出得到前躯体II;
(3)、以去离子水为溶剂,在10L搅拌磨中对前驱体II进行研磨混匀,调整该混匀浆料的固体含量保持在35%~40%间,研磨混匀时间为1h,取出浆料喷雾干燥,获得干燥料;
(4)、对该干燥料于氮气保护下500℃保温2h,再以2℃/min的升温速率到800℃保温18~24h,冷却到室温冷却后得到LiFePO4/C微球,微球粒径为15~40μm。
2.根据权利要求1所述的金属掺杂碳包覆磷酸铁锂微球的制备方法,其特征在于步骤(2)的球磨时间为2h。
3.根据权利要求1所述金属掺杂碳包覆磷酸铁锂微球的制备方法,其特征在于步骤(3)的固体含量为37%~39%。
4.根据权利要求1所述金属掺杂碳包覆磷酸铁锂微球的制备方法,其特征在于步骤(4)中在800℃保温19~20h。
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