[发明专利]一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法

权利要求书

1.一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法，其特征在于：以次磷酸钠和乙烯为反应原料，乙酸为溶剂，丙酮为引发剂，有机烷基次膦酸类离子液体修饰纳米二氧化钛为光催化剂，协同催化次磷酸钠与乙烯的加成反应，合成高纯度二乙基次膦酸钠，然后将其酸化得到二乙基次膦酸，最后用氢氧化铝进行中和生成二乙基次磷酸铝，具体包括如下步骤：

1)将次磷酸钠的乙酸溶液置于反应釜中，加入有机烷基次膦酸类离子液体修饰纳米二氧化钛，通入乙烯，控制反应釜内部保持一定压力，在室温条件下加入丙酮，然后在紫外灯照射下反应4-7h，制得二乙基次膦酸钠溶液体系；

2)在上述含有二乙基次膦酸钠溶液体系中加入硫酸或盐酸溶液，过滤固体后得到二乙基次膦酸溶液，并用水将其稀释至一定浓度；

3)在一定温度下用氢氧化铝溶液中和2)中二乙基次膦酸溶液至pH5.0，得到二乙基次膦酸铝白色沉淀；

4)将所得二乙基次膦酸铝白色沉淀在50℃热水中进行洗涤3次，然后在真空度为0.085至0.09MPa、干燥温度为150℃条件下的真空干燥箱内干燥，即可得到超细白色粉末状二乙基次膦酸铝。

2.根据权利要求1所述一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法，其特征在于：所述光催化反应釜内部压力为0.2～0.3MPa。

3.根据权利要求1所述一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法，其特征在于：所述有机烷基次膦酸类离子液体阴离子为双(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸根、单(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸根、双(1-辛基)次膦酸根或单(1-辛基)次膦酸根。

4.根据权利要求1所述一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法，其特征在于：所述有机烷基次膦酸类离子液体修饰纳米二氧化钛加入量为次磷酸钠质量的1％～10％。

5.根据权利要求1所述一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法，其特征在于：光协同催化反应中，二乙基次膦酸钠的转化率大于或等于98％。

6.根据权利要求1所述一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法，其特征在于：所述的硫酸溶液的浓度为50％～98％；所述的硫酸溶液与二乙基次膦酸钠溶液的体积比为0.001∶1～0.1∶1。

7.根据权利要求1所述一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液的浓度为15％～36％；所述的盐酸溶液与二乙基次膦酸钠溶液的体积比为0.001∶1～0.1∶1。

8.根据权利要求1所述一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法，其特征在于：所述的中和反应中反应温度为20～50℃；所述的中和反应中二乙基次膦酸溶液浓度为0.05～1.0mol/L；所述的中和反应中氢氧化铝溶液浓度为0.05～1.0mol/L。

9.根据权利要求1所述一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法，其特征在于：所述的合成的二乙基次膦酸铝的平均粒径(D₅₀)小于15nm；所述的合成的二乙基次膦酸铝含量100％；所述的合成的二乙基次膦酸铝初始分解温度达到390℃(99％)以上；所述的合成的二乙基次膦酸铝用于阻燃领域。