[发明专利]有机-无机杂化环糊精手性固定相的制备方法

权利要求书

1.一种有机-无机杂化环糊精手性固定相的制备方法，其特征在于该方法步骤为：

1）硅基-β-环糊精衍生物的制备过程

将β-环糊精衍生物、氨丙基硅烷衍生物和碳酸氢钠置于水中，在50℃中搅拌反应完成后，加入乙醇，硅基-β-环糊精衍生物沉淀析出，过滤收集沉淀，干燥备用；

2）水热合成法制备有机-无机杂化环糊精手性固定相过程

将步骤1）制备的硅基-β-环糊精衍生物、硅烷化试剂和表面活性剂溶于水、乙醇及氢氧化钠混合液中，室温下搅拌溶解，将混合溶液在80℃下反应，过滤，收集白色粉末，60℃干燥；取白色粉末产物，在含有1%的36% 盐酸的乙醇溶液中，50℃下搅拌，去除表面活性剂，过滤，产物用乙醇洗剂，50℃下干燥，得到有机-无机杂化环糊精手性固定相；

3）有机-无机杂化环糊精手性固定相疏水性改性

将步骤2）制备的杂化环糊精固定相加入到吡啶，加入苯基异氰酸酯化合物， 80-90℃搅拌反应冷却后，抽滤，依次分别用吡啶、甲醇和乙醇洗涤，所得固体在50℃真空干燥，得到苯基氨基甲酸酯衍生化的有机-无机杂化环糊精手性固定相。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1）所述的β-环糊精衍生物为一氯三嗪-β-环糊精；所述的氨丙基硅烷衍生物包括氨丙基三乙氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷；反应过程所用试剂的比例关系为，β-环糊精衍生物：氨丙基硅烷衍生物：碳酸氢钠：水：乙醇=3-6g:2-4g:1.5g:50mL:80mL。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2）所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠；所述的硅烷化试剂为正硅酸乙酯、1, 2-双（三乙氧基硅基）乙烷、1, 2-双（三甲氧基硅基）乙烷、1,4-双(三乙氧基硅基)苯；反应过程所用试剂的比例关系为，硅基-β-环糊精衍生物：硅烷化试剂：表面活性剂：水：乙醇：氢氧化钠=0.3-0.5g:1.5-2g:1-1.5g:25mL:12mL:15mL。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3）所述的苯基异氰酸酯衍生物为苯基异氰酸酯、3,5-二甲基苯基异氰酸酯、3,5-二氯苯基异氰酸酯、4-氟苯基异氰酸酯和4-甲基苯基异氰酸酯。