[发明专利]一种Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂的制备及其应用

权利要求书

1.一种Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制

备：

（1）称取过200目筛干燥的硅藻土，并测量载体硅藻土的浸渍体积；称取硝酸铜制备硝酸铜水溶液，采用等体积浸渍法将载体硅藻土用硝酸铜水溶液浸渍，室温下搅拌24 h，使得硝酸铜溶液与载体硅藻土充分均匀浸渍；将所得复合物首先在60℃条件下不断搅拌至干燥，然后在110 ℃下干燥12 h，最后在450 ℃下焙烧4 h，研磨过200目筛，最终复合物中铜的负载量为1wt%-10 wt%；

（2）称取硝酸银制备硝酸银水溶液，将步骤（1）所得复合物用硝酸银水溶液浸渍，其中硝酸银水溶液的体积与载体硅藻土的浸渍体积相等，室温下搅拌24 h；在60 ℃不断搅拌至干燥，然后在110 ℃下干燥12 h，最后在450 ℃下焙烧4 h，研磨过200目筛，复合物中银的负载量为1wt%-10 wt %；

（3）称取硝酸镍制备硝酸镍水溶液，将步骤（2）所得复合物用硝酸镍水溶液浸渍，其中硝酸镍水溶液体积与载体硅藻土的浸渍体积相等，室温下搅拌24 h；在60 ℃下不断搅拌至干燥，然后在110 ℃下干燥12 h，最后在450 ℃下焙烧4 h，研磨过200目筛，复合物中镍的负载量为5wt%-20 wt %；

（4）将步骤（3）所得复合物置于不锈钢反应管中，首先以2-5 ℃/min的升温速度从室温升至300 ℃，同时用H₂-N₂混合气进行吹扫还原，其中H₂和N₂的体积比为1:9，气体流速为30-50 mL/min，随后，以5-10 ℃/min的升温速度升温至450 ℃，同时缓慢提高混合气H₂的含量，最终H₂体积分数稳定至30-40%，并在此温度下还原6-10 h，最后在N₂气流中降至室温后即得不同负载量的Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂。

2. 根据权利要求1所述的一种Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂的制备方法，其特征在于，按照以上步骤所制备的Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂中活性组分Cu、Ag、Ni的负载量分别为1%-10%、1%-10%、5%-20%。

3. 根据权利要求1所述的一种Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂的制备方法，其特征在于，按照以上步骤所制备的Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂，应用于催化加氢对硝基酚制备对氨基酚，按照下述步骤进行：

（1）取对硝基酚和无水乙醇置于反应釜中，再加入Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂；

（2）安装好反应装置，通入氮气吹扫约15分钟，除去反应釜中的空气，然后通入高纯氢并使压力增至0.8 Mpa，缓慢升温至80-160℃，保温下反应2-8 h，搅拌速率为600 r/min；

（3）反应结束后，将反应物料冷却至室温。

4. 根据权利要求3所述的一种Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂的制备方法，其特征在于，其中步骤（1）中所述的对硝基酚、无水乙醇和Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂的比例为：2 g:150 mL:0.01-0.1 g。