[发明专利]基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物及其合成方法和应用有效
| 申请号: | 201310650212.X | 申请日: | 2013-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN103709182A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
| 发明(设计)人: | 王秀丽;林宏艳;刘国成;栾健;田爱香;张巨文 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
| 主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;C07F15/04;C07F15/06;B01J31/22 |
| 代理公司: | 锦州辽西专利事务所 21225 | 代理人: | 李辉 |
| 地址: | 121013 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 刚性 吡啶 双酰胺配体 甲基 间苯二 甲酸 过渡 金属 配合 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物,其特征是:该配合物的分子式如下:
[Cu(3-bpah)(5-MIP)]·2H2O;
[Ni(3-bpah)(5-MIP)]·H2O;
[Co(3-bpah)(5-MIP)]·H2O;
[Cu(4-bpah)(5-MIP)(H2O)];
[Ni(4-bpah)(5-MIP)(H2O)]·H2O;
[Co(4-bpah)(5-MIP)];
其中,3-bpah为N,N'-双(3-吡啶甲酰胺)-1,2-环己烷,4-bpah为N,N'-双(4-吡啶甲酰胺)-1,2-环己烷, 5-MIP为5-甲基间苯二甲酸。
2.如权利要求1所述的一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:
具体步骤如下:
将Cu2+或Ni2+或Co2+的氯化物、半刚性双吡啶双酰胺配体、5-甲基间苯二甲酸,加入去离子水,在室温下搅拌20min~60min形成悬浮混合物,所述半刚性双吡啶双酰胺配体与5-甲基间苯二甲酸的摩尔比为1:1~1:2,所述半刚性双吡啶双酰胺配体与Cu2+、Ni2+、Co2+的氯化物的摩尔比为1:1~1:3,用NaOH溶液调pH为6.0~7.5,倒入高压反应釜中升温至110℃~130℃,水热条件下保温48h~96h,降温到室温得到块状晶体,用去离子水和乙醇交替清洗2次~5次,室温下自然晾干,得到基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物。
3.根据权利要求2所述的一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:所述的半刚性双吡啶双酰胺配体为N,N'-双(3-吡啶甲酰胺)-1,2-环己烷或N,N'-双(4-吡啶甲酰胺)-1,2-环己烷。
4.根据权利要求2所述的一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:所述Cu2+、Ni2+、Co2+的氯化物、半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的摩尔比为2:1:1.5。
5.根据权利要求2所述的一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:所述的Cu2+、Ni2+、Co2+的氯化物分别为CuCl2·2H2O、NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O。
6.根据权利要求2所述的一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:升温时,升温速率为 5℃/h~15℃/h;降温时,降温速率为2.5℃/h~10℃/h。
7.根据权利要求2所述的一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:所述去离子水的加入量为高压反应釜容积的30%~70%。
8.根据权利要求2所述的一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L~1.0mol/L。
9.如权利要求1所述的一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物作为光催化材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物作为对亚甲蓝有机污染物、甲基橙有机污染物和罗丹明B有机污染物的光催化材料中的应用。
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