[发明专利]基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物及其合成方法和应用有效

专利信息
申请号: 201310650212.X 申请日: 2013-12-06
公开(公告)号: CN103709182A 公开(公告)日: 2014-04-09
发明(设计)人: 王秀丽;林宏艳;刘国成;栾健;田爱香;张巨文 申请(专利权)人: 渤海大学
主分类号: C07F1/08 分类号: C07F1/08;C07F15/04;C07F15/06;B01J31/22
代理公司: 锦州辽西专利事务所 21225 代理人: 李辉
地址: 121013 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 基于 刚性 吡啶 双酰胺配体 甲基 间苯二 甲酸 过渡 金属 配合 及其 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物,其特征是:该配合物的分子式如下:

[Cu(3-bpah)(5-MIP)]·2H2O;

[Ni(3-bpah)(5-MIP)]·H2O;

[Co(3-bpah)(5-MIP)]·H2O;

[Cu(4-bpah)(5-MIP)(H2O)];

[Ni(4-bpah)(5-MIP)(H2O)]·H2O;

[Co(4-bpah)(5-MIP)];

其中,3-bpah为N,N'-双(3-吡啶甲酰胺)-1,2-环己烷,4-bpah为N,N'-双(4-吡啶甲酰胺)-1,2-环己烷, 5-MIP为5-甲基间苯二甲酸。

2.如权利要求1所述的种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:

具体步骤如下:

将Cu2+或Ni2+或Co2+的氯化物、半刚性双吡啶双酰胺配体、5-甲基间苯二甲酸,加入去离子水,在室温下搅拌20min~60min形成悬浮混合物,所述半刚性双吡啶双酰胺配体与5-甲基间苯二甲酸的摩尔比为1:1~1:2,所述半刚性双吡啶双酰胺配体与Cu2+、Ni2+、Co2+的氯化物的摩尔比为1:1~1:3,用NaOH溶液调pH为6.0~7.5,倒入高压反应釜中升温至110℃~130℃,水热条件下保温48h~96h,降温到室温得到块状晶体,用去离子水和乙醇交替清洗2次~5次,室温下自然晾干,得到基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物。

3.根据权利要求2所述的种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:所述的半刚性双吡啶双酰胺配体为N,N'-双(3-吡啶甲酰胺)-1,2-环己烷或N,N'-双(4-吡啶甲酰胺)-1,2-环己烷。

4.根据权利要求2所述的种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:所述Cu2+、Ni2+、Co2+的氯化物、半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的摩尔比为2:1:1.5。

5.根据权利要求2所述的种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:所述的Cu2+、Ni2+、Co2+的氯化物分别为CuCl2·2H2O、NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O。

6.根据权利要求2所述的种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:升温时,升温速率为 5℃/h~15℃/h;降温时,降温速率为2.5℃/h~10℃/h。

7.根据权利要求2所述的种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:所述去离子水的加入量为高压反应釜容积的30%~70%。

8.根据权利要求2所述的种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物的合成方法,其特征是:所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L~1.0mol/L。

9.如权利要求1所述的一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物作为光催化材料中的应用。

10.根据权利要求9所述的一种基于半刚性双吡啶双酰胺配体和5-甲基间苯二甲酸的过渡金属配合物作为对亚甲蓝有机污染物、甲基橙有机污染物和罗丹明B有机污染物的光催化材料中的应用。

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