[发明专利]一种水热合成制备镍基层状结构三元正极材料的方法有效

专利信息
申请号: 201310650027.0 申请日: 2013-12-06
公开(公告)号: CN103633315A 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 姚文俐;卢博;孙仙源;陈星斌 申请(专利权)人: 江西省钨与稀土产品质量监督检验中心(江西省钨与稀土研究院)
主分类号: H01M4/505 分类号: H01M4/505;H01M4/525
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 341000 江西*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 制备 基层 结构 三元 正极 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种水热合成制备镍基层状结构三元正极材料的方法,其特征在于,包括以下步骤: 

1) 将镍盐、钴盐、锰盐按Ni:Co:Mn物质的量比5:3:2混合,加入去离子水与醇类的混合液,搅拌溶解,溶液中金属离子浓度为0.2~1.2mol/L;同样将可溶性草酸盐溶于去离子水与醇类的混合液,加热完全溶解即可,溶液中草酸盐浓度为0.2~1.5mol/L,上述混合液中醇类的体积占混合液的0%~15%;

2) 待草酸盐完全溶解后,将其迅速倒入三元混合料液中,或将三元混合料液迅速倒入草酸盐溶液中,草酸盐溶液与三元混合液的体积比为1:6~6:1,并搅拌5~15分钟后,转移到反应釜中,由室温升至90℃~140℃条件下保温反应0.5~12h;

3) 将上述反应釜中混合物陈化1~24h后,进行固液分离,用去离子水洗涤至检测洗涤滤液中不含Cl-或SO42-,将过滤物置于烘箱中,85℃~100℃中干燥5~24h;

4) 将上述烘干物配入锂盐混合研磨,配锂量Li:(Ni+Co+Mn)的摩尔比为1~1.2,将研磨混合物(或5MPa~8MPa压实后)置马弗炉中,空气氛围下进行高温固相反应,烧结制度为:先2h~3h升温到400℃~600℃下高温固相2~12h,再2h~3h升温到750℃~1000℃,固相烧结1~24h小时,最后冷却到室温,得到本发明所述的一种镍基层状结构LiNi5Co3Mn2O2三元正极材料。

2.如权利要求1所述的一种水热合成制备镍基层状结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的至少一种,钴盐为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴中的至少一种,锰盐为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰中的至少一种。

3.如权利要求1所述的一种水热合成制备镍基层状结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中可溶性草酸盐为草酸铵、草酸钠、草酸钾中的至少一种。

4. 如权利要求1所述的一种水热合成制备镍基层状结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中醇类为丙醇、异丙醇、异丁醇中的至少一种。

5.如权利要求1-4之一所述的一种水热合成制备镍基层状结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、草酸锂中的至少一种。

6.如权利要求1-4之一所述的一种水热合成制备镍基层状结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)前驱体配锂研磨后,混合物的高温固相反应在空气或氧气气氛中进行。

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