[发明专利]一种氧化铝负载纳米零价铁纳米棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域。

背景技术

纳米零价铁因其具有比表面积大，反应活性高、尺寸小，对水中的有机污染物、重金属、染料等的去除效果明显高于普通铁等特点，成为目前颇有潜力的水体修复方法，为水处理领域提供了一个新的技术平台。但新合成的纳米零价铁颗粒易被氧化，且团聚现象严重，将其用于水处理工程时，需将其负载到合适的载体上，以防止因聚集而降低处理效率，并使之易于与水分离。

随着纳米技术的发展，氧化铝可制备成不同形貌的纳米结构，如纳米线、纳米带、纳米棒及晶须等，这些纳米结构的氧化铝具有很大的比表面积，加上氧化铝本身具有良好的疏水性、良好的热稳定性和化学稳定性、优异的光学性能等显著的物理特性，使氧化铝在催化负载领域有十分广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单、重复性强、产物性能好的制备氧化铝负载纳米零价铁纳米棒的方法。           

本发明是通过以下的技术方案实现的。

本发明的技术方案包括如下步骤。

（1）按照水溶性铝盐（Al³⁺）：亚铁盐（Fe²⁺）：表面活性剂：尿素：水=1:1:1:8~12:350的摩尔比，混合，超声搅拌至完全溶解。

（2）将步骤（1）的反应物置于反应釜中，100~125 ℃，保温12~15 h，再升温至170℃，保温6~9 h，冷却后抽滤，沉淀用无水乙醇和蒸馏水洗涤后于80℃烘箱中空气干燥10 h。

（3）将干燥后的产物倒入坩埚后置于箱式电阻炉中，550℃~700℃空气退火3 h，随后将样品在通入氢气和氮气的弱还原气氛中于600℃退火3 h，随后保持弱还原气氛炉冷至室温，得到氧化铝负载纳米零价铁纳米棒材料。

本发明所述水溶性铝盐（Al³⁺）为硝酸铝、硫酸铝或氯化铝。

本发明所述亚铁盐（Fe²⁺）为氯化亚铁或硫酸亚铁。

本发明所述表面活性剂为季铵盐类阳离子表面活性剂或磺酸盐类阴离子表面活性剂。

本发明用水热法制备了氧化铝负载纳米零价铁纳米棒，所得纳米棒的直径为50~200 nm，棒长小于100 um，纳米零价铁均匀的分布在无定形态氧化铝纳米棒中（如图1所示）。

本发明通过将纳米零价铁负载到氧化铝纳米棒上，改善了纳米零价铁易被氧化的缺点，使氧化铝负载纳米零价铁纳米棒对六价铬的吸附效果明显高于独立存在的纳米零价铁及氧化铝纳米棒，可应用于催化吸附、纳米元器件等领域。

附图说明

图1为实施例1所得纳米棒材料的透射电镜图。

图2为实施例1所得纳米棒状材料的X射线衍射图谱。

图3为实例2 所得纳米棒状材料的环境扫描电镜图像。

图4是实施例1制备的氧化铝负载纳米零价铁纳米棒降解六价铬的吸附效果图，其中横坐标是吸附时间，纵坐标是降解率，图4中（a）为氧化铝负载纳米零价铁纳米棒降解六价铬曲线，图4中（b）为氧化铝纳米棒降解六价铬曲线，图4中（c）为纳米零价铁降解六价铬曲线。

具体实施方式

本发明将通过以下实施例作进一步说明。

实施例1。

按照硫酸铝：硫酸亚铁：十二烷基苯环酸钠：尿素：水=1:1:1:12:350的摩尔比，将1mol的硝酸铝、1mol的硫酸亚铁、1mol的十二烷基苯环酸钠、12mol的尿素、350mol的水，混合，超声搅拌至完全溶解。随后将反应物置于反应釜中，125℃保温15 h，再升温至170 ℃保温9 h，冷却后抽滤，沉淀用无水乙醇和蒸馏水洗涤后于80 ℃烘箱中空气干燥10 h。随后将干燥的产物倒入坩埚后置于箱式电阻炉中，600 ℃空气退火3 h，炉冷得到的产物移入瓷方舟，在通入氢气和氮气的弱还原气氛中于600 ℃退火3 h，随后保持弱还原气氛炉冷至室温，得到如图2的氧化铝负载纳米零价铁纳米棒。

实施例2。