[发明专利]一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法无效
| 申请号: | 201310648162.1 | 申请日: | 2013-11-26 |
| 公开(公告)号: | CN103613113A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
| 发明(设计)人: | 于世泳;王东日;苏海全 | 申请(专利权)人: | 内蒙古大学 |
| 主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;C09C1/00;C09C3/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 010021 内蒙古自治区呼和*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 稀土 氧化物 碳酸 氧化 珠光颜料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于珠光颜料领域,涉及一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法。
背景技术
稀土被誉为高新技术材料的宝库,由于4f电子运动及其独特的亚层结构,使其表现出丰富的光谱能级,不同种类的稀土元素的氧化物,可以呈现出不同的颜色。我国稀土资源,尤其是轻稀土资源尤为丰富,稀土氧化物和稀土碳酸氧化物化学性质稳定,作为产品应用是很合适的。
珠光颜料是高附加值的高档颜料,市场上的珠光颜料一般为天然云母、二氧化硅、玻璃等片状物质或以其为基质包覆或涂以其他物质。
中国专利CN1220684A描述了一种高色度橙色珠光颜料,在片状基体涂以含氧化铁的金属氧化物;CN1336948A描述了一种多层珠光颜料,以二氧化硅、氧化铝、氧化硼或氟化镁薄片为基质,以TiO2,ZrO2等为包覆层制得多层珠光颜料;CN1357578A描述了一种银色珠光颜料,该颜料至少含有一种涂层:(A)一层高折射率涂层(B)一层无色涂层(C)一层高折射率涂层(D)一层外保护层。
由上述专利可知,目前多数珠光颜料均为包覆或具有涂层的珠光颜料。上述方法得到的产品在亮度、颜色、耐候性等性能上都可得到改善,但其生产条件要求较为苛刻,生产过程较为繁琐。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足,提供了一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法,实验方法为:在室温下向0.01-0.5mol/L的碳酸氢钠溶液中滴加0.1-2.0mol/L的稀土硝酸盐溶液,保持混合液的pH为4.0-10.0,反应1-24小时。得到的产物洗涤、干燥,再将得到的产物在一定温度下灼烧一段时间后得到相应的珠光颜料,所用的沉淀剂为碱金属碳酸氢盐。其中:
所述的稀土硝酸盐中的稀土为La、Ce、Pr和Nd。
所述的稀土盐为稀土的单一或混合硝酸盐。
所述的灼烧温度为400-1000℃。
所述的灼烧时间为1-10小时。
所述的产物含有一种或多种稀土。
所述的产物为稀土的氧化物或碳酸氧化物。
本发明产品色坐标用CIE系统xy坐标和三色系数L*,a*和b*,由国际照明委员会来进行定义。具体方法是先由JENA SPECORD50/Analytik Jena AG分光光度计来测试固体漫反射谱,然后利用软件来计算出相应产物的色坐标值。测试结果和外观显示,本发明所述制备方法制备的珠光颜料尺寸均匀,性质稳定,亮度大,分散力好,比重小,无毒害,颜色齐全,其应用非常广泛,能充分满足化妆品、涂料工业、油墨印刷工业、塑料工业、陶瓷类等不同行业的不同要求。本发明涉及的实验原料来源广泛,试验方法简单,实验过程环保绿色,易于工业化,可被广泛地用在许多工业领域中。
附图说明
附图是实施例11-14系列产物的X射线粉末衍射谱图,横坐标为衍射角,纵坐标为衍射强度。
具体实施方式
实施例1
室温下,将0.5M混合硝酸盐溶液(nPr∶Ce=1∶999)滴入到0.15M碳酸氢钠溶液,保持溶液pH=6.0反应24h,60℃下干燥,500℃下灼烧得到淡金黄色产物。CIE色坐标为:L*=98.3317,a*=4.2449,b*=15.7852。
实施例2
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为4∶996,其他条件同实例1,得到淡金黄色产物。CIE色坐标为:L*=92.0779,a*=3.7271,b*=19.0129。
实施例3
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为7∶993,其他条件同实例1,得到淡橙色产物。CIE色坐标为:L*=84.7895,a*=13.0218,b*=20.0057。
实施例4
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为1∶99,其他条件同实例1,得到淡红色产物。CIE色坐标为:L*=73.7527,a*=13.8795,b*=18.4978。
实施例5
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为2∶98,其他条件同实例1,得到淡红色产物。CIE色坐标为:L*=62.9413,a*=15.8129,b*=21.0742。
实施例6
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为3∶97,其他条件同实例1,得到淡红色产物。CIE色坐标为:L*=57.2633,a*=18.2287,b*=13.9679。
实施例7
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