[发明专利]一种上转换纳米晶/二氧化钛复合纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种上转换纳米晶/二氧化钛复合纳米材料，其特征在于：其化学表达式为：NaYF₄:Yb,Tm@SiO₂@TiO₂；其中，“@”表示包覆。

2.一种上转换纳米晶/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

A．以六方相NaYF₄:Yb,Tm纳米晶为核，在其表面包覆一层二氧化硅壳层： 

a.将环己烷、非离子型表面活性剂和氨水在玻璃瓶内混合，摇晃至澄清透明；

b.将NaYF₄:Yb,Tm上转换荧光纳米颗粒溶解，再将溶解液加入上一步骤形成的混合液中，摇晃均匀；

c.将正硅酸乙酯环己烷溶液加入上一步骤形成的混合液中，使用摇床摇晃22-25小时；

d.将上一步骤形成的混合液离心清洗，再分散到异丙醇中，即形成NaYF₄:Yb,Tm@SiO₂纳米颗粒，@表示包覆；

B．在二氧化硅壳层表面均匀包裹二氧化钛壳层：

e. 将NaYF₄:Yb,Tm@SiO₂纳米颗粒分散在含有异丙醇、水和氨水的混合液中；

f. 使用注射泵将二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯溶液射入上一步骤形成的分散液中，常温下搅拌12-24小时，离心清洗后干燥，即形成NaYF₄:Yb,Tm@SiO₂@TiO₂纳米颗粒，@表示包覆；

g. 将NaYF₄:Yb,Tm@SiO₂@TiO₂纳米颗粒在高温下退火，使外层二氧化钛结晶为锐钛矿型。

3.根据权利要求2所述上转换纳米晶/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述六方相NaYF₄:Yb,Tm纳米晶使用高温油相法合成，大小为20nm。

4.根据权利要求2所述上转换纳米晶/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤a中，环己烷、非离子型表面活性剂、氨水的体积比为500:25:4，所述非离子型表面活性剂为IGEPAL CO-520。

5.根据权利要求2所述上转换纳米晶/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤b中，溶解NaYF₄:Yb,Tm上转换荧光纳米颗粒溶剂为环己烷，上转换颗粒溶液的浓度为0.1摩尔每升，添加量为200微升。

6.根据权利要求2所述上转换纳米晶/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤c中，正硅酸乙酯环己烷溶液的浓度为0.5摩尔每升，添加量为200微升；摇晃速率为每分钟200-250转。

7.根据权利要求2所述上转换纳米晶/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤e中，异丙醇加入量5-15mL，水加入量2-3mL，氨水加入量200-350uL，NaYF₄:Yb,Tm@SiO₂纳米颗粒加入量为0.02毫摩尔。

8.根据权利要求2所述上转换纳米晶/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤f中，二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯浓度为10毫摩尔每升，添加量为4.5-18毫升。

9.根据权利要求2所述上转换纳米晶/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤f中，射入速度为每分钟25-60微升。

10.根据权利要求2所述上转换纳米晶/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤g中，退火条件为500 ℃，保持3小时。