[发明专利]一种丁炔二酸二甲酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细有机合成领域，特别是涉及一种丁炔二酸二甲酯的制备方法。

背景技术

脂类物质是广泛存在于生物体中的脂肪及类似脂肪的、能够被有机溶剂提取出来的化合物，由于分子中的碳氢比例都较高，能够溶解在乙醚、氯仿、苯等有机溶剂中，不溶于水。脂类化合物的这种性质称之为脂溶性，利用这一性质，将脂类物质用有机溶剂从生物体中提取出来。

丁炔二酸二甲酯在常温常压下以液态存在，具有很强的亲电活性。因此，丁炔二酸二甲酯在实验室中广泛用作环加成反应的亲双烯体，它也是一种活泼的Michael加成反应的受体。早期曾利用环庚三烯与丁炔二酸二甲酯的加合物作为亚甲基供体，与乙炔反应用于合成环丙烯的衍生物。环庚三烯在反应后转变为少一个碳的苯。丁炔二酸二甲酯与苯发生光化学反应可以扩环，生成1,3,5,7-环辛四烯-1,2-二羧酸甲酯的两种同分异构体。传统合成丁炔二酸二甲酯的方法操作复杂，生产成本会提高。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种丁炔二酸二甲酯的制备方法，该方法操作简单且安全可靠。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种丁炔二酸二甲酯的制备方法，包括步骤为：

（1）将2,3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反应液中滴加浓硫酸并不断搅拌，反应2-3小时后得到2,3-二溴丁二酸甲酯；

（2）将步骤（1）得到的2,3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入碱性物质搅拌，加热回流反应，后处理得到丁炔二酸二甲酯。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中所述滴加浓硫酸的速度为每3-5秒一滴。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述碱性物质为氢氧化钾或氢氧化钠。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述反应时间为3-4小时。

本发明的有益效果是：本发明的丁炔二酸二甲酯的制备方法，整个合成方法操作简单，对技术人员的操作技术要求不高，不需要聘请高技术人员，能够有效的节约生产成本，该方法得到的丁炔二酸二甲酯纯度高，能直接用于下一步的反应。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

提供一种丁炔二酸二甲酯的制备方法，包括步骤为：

（1）将2,3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反应液中滴加浓硫酸并不断搅拌，所述滴加浓硫酸的速度为每5秒一滴，反应2小时后得到2,3-二溴丁二酸甲酯；

（2）将步骤（1）得到的2,3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入氢氧化钾搅拌，加热回流反应，所述反应时间为4小时，后处理得到丁炔二酸二甲酯。

实施例二：

提供一种丁炔二酸二甲酯的制备方法，包括步骤为：

（1）将2,3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反应液中滴加浓硫酸并不断搅拌，所述滴加浓硫酸的速度为每3秒一滴，反应2.5小时后得到2,3-二溴丁二酸甲酯；

（2）将步骤（1）得到的2,3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入氢氧化钠搅拌，加热回流反应，所述反应时间为3小时，后处理得到丁炔二酸二甲酯。

实施例三：

提供一种丁炔二酸二甲酯的制备方法，包括步骤为：

（1）将2,3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反应液中滴加浓硫酸并不断搅拌，所述滴加浓硫酸的速度为每4秒一滴，反应3小时后得到2,3-二溴丁二酸甲酯；

（2）将步骤（1）得到的2,3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入氢氧化钾搅拌，加热回流反应，所述反应时间为3.5小时，后处理得到丁炔二酸二甲酯。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。