[发明专利]一种龙血竭的检测方法无效
申请号: | 201310646198.6 | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN103698420A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 萧伟;王振中;秦建平;李家春;陈宝来;文红梅;吴建雄 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 222047 江苏省连云港市经济*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 血竭 检测 方法 | ||
1.一种龙血竭的检测方法,包括以下步骤:
(1)、将龙血竭待测样品与醇类化合物混合,得到待测溶液;
(2)、将所述待测溶液进行液相色谱检测,得到所述待测溶液的指纹图谱,所述液相色谱检测中的流动相包括流动相A和流动相B,所述流动相A为乙腈,所述流动相B为水或三氟乙酸,所述流动相A和流动相B的体积百分数之和为100%;
所述液相色谱检测的洗脱程序为梯度洗脱,所述梯度洗脱为:
0~12min内,所述流动相A的体积百分数从12%~14%上升至17%~19%,所述流动相B的体积百分数从86%~88%下降至81%~83%;
12min~22min内,所述流动相A的体积百分数从17%~19%上升至27%~29%,所述流动相B的体积百分数从81%~83%下降至71%~73%;
22min~35min内,所述流动相A的体积百分数从27%~29%上升至39%~41%,所述流动相B的体积百分数从71%~73%下降至59%~61%;
35min~45min内,所述流动相A的体积百分数保持在39%~41%,所述流动相B的体积百分数保持在59%~61%;
46min~55min内,所述流动相A的体积百分数从39%~41%上升至89%~91%,所述流动相B的体积百分数从59%~61%下降至9%~11%;
(3)、根据所述待测溶液的指纹图谱、预定标准曲线和龙血竭待测样品的质量,得到龙血竭待测样品中所含成分的含量,所述标准曲线为龙血竭待测样品所含成分的对照品溶液的质量浓度与相应的峰面积之间的线性曲线。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇类化合物为C原子数为1~5的醇类化合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述醇类化合物为乙醇或甲醇。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述醇类化合物为质量百分浓度为70%~80%的乙醇的水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脱具体为:
0~12min内,所述流动相A的体积百分数从13%上升至18%,所述流动相B的体积百分数从87%下降至82%;
12min~22min内,所述流动相A的体积百分数从18%上升至28%,所述流动相B的体积百分数从82%下降至72%;
22min~35min内,所述流动相A的体积百分数从28%上升至40%,所述流动相B的体积百分数从72%下降至60%;
35min~45min内,所述流动相A的体积百分数保持在40%,所述流动相B的体积百分数保持在60%;
46min~55min内,所述流动相A的体积百分数从40%上升至90%,所述流动相B的体积百分数从60%下降至10%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流动相的流速为1.5mL·min-1~2.0mL·min-1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱检测的检测器为紫外检测器;
检测波长为260nm~300nm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱检测中的色谱柱柱温为30℃~45℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)为:
将龙血竭待测样品溶于醇类化合物中,超声提取,得到待测溶液。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述超声提取的时间为15分钟~60分钟。
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