[发明专利]一种微米级椭球形氧化铈的制备方法有效
| 申请号: | 201310646000.4 | 申请日: | 2013-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN103641147A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
| 发明(设计)人: | 李梅;胡艳宏;柳召刚;王觅堂;黄金果 | 申请(专利权)人: | 内蒙古科技大学 |
| 主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
| 代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 蒋常雪 |
| 地址: | 014010 内蒙*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微米 椭球 氧化 制备 方法 | ||
1.一种微米级椭球形氧化铈的制备方法,其特征在于,所述方法为选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为形貌调控剂,采用气液接触法,制备出椭球形的前驱体颗粒,再经过热处理后得到分散性较好、粒径均匀的微米级椭球状氧化铈颗粒,所得产品颗粒长轴为7-11μm,短轴长约为4-8μm,轴径比约为1.2-1.6。
2.如权利要求1所述的微米级椭球形氧化铈的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)配制浓度为220.97g/L的铈盐母液,取该母液7.8ml-62.2ml于烧杯中,加水至500ml,调pH值为4;称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)固体粉末,加水500ml,40℃条件下加热1分钟使其充分溶解,搅拌使其分散均匀;
在搅拌铈盐母液的同时,将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液加入到铈盐母液中,继续搅拌20分钟,使混合溶液中的表面活性剂分散均匀,得到浓度为0.01mol/l~0.08 mol/L的铈盐溶液和浓度为0.1 g/L ~3.0 g/L的CTAB溶液的混合溶液1L,调节初始混合溶液的pH值为3~5,然后用保鲜膜将烧杯口封住,扎几个孔;
(2)称取沉淀剂摩尔量是相应铈盐摩尔量的1.2~3倍,称好后,用研钵研成粉末使其分散均匀,装入培养皿中,同时用保鲜膜将培养皿外口封住,扎几个孔;
(3)将干燥器中的铈盐和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)混合溶液的烧杯和装沉淀剂的培养皿分别放入干燥器中的上下两层,干燥器中反应15~25天,得到椭球形前驱体颗粒;
(4)椭球形前驱体颗粒经过400~1000℃焙烧,得到微米级椭球形的氧化铈颗粒。
3.如权利要求2所述的微米级椭球形氧化铈的制备方法,其特征在于:所用铈盐为可溶于水的铈盐,所述可溶于水的铈盐为硝酸铈、硫酸铈、醋酸铈或氯化铈。
4.如权利要求3所述的微米级椭球形氧化铈的制备方法,其特征在于:所述的沉淀剂为含碳酸根的室温条件下易分解的碳酸盐,所述含碳酸根的室温条件下易分解的碳酸盐为碳酸铵或碳酸氢铵。
5.如权利要求4所述的微米级椭球形氧化铈的制备方法,其特征在于:所述的表面活性剂为水溶液中具有能够与构晶阴离子CO32-、OH-静电匹配的含CTA+离子的铵盐,所述水溶液中具有能够与构晶阴离子CO32-、OH-静电匹配的含CTA+离子的铵盐为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
6.如权利要求5所述的微米级椭球形氧化铈的制备方法,其特征在于:干燥器中反应15~25天后,用无水乙醇和二次去离子水交替洗涤样品三次,30-60℃下干燥得到椭球形前驱体颗粒。
7.如权利要求6所述的微米级椭球形氧化铈的制备方法,其特征在于: 椭球形前驱体颗粒在400~1000℃焙烧,升温速度200℃/h,保温时间2h,随炉冷却至室温,得到微米级椭球形氧化铈颗粒。
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