[发明专利]一种制备阿昔莫司的方法有效
| 申请号： | 201310644646.9 | 申请日： | 2013-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN103664805A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 杨光瑞;王海荣;苗长庆;张丽;秦德志 | 申请（专利权）人： | 华北水利水电大学 |
| 主分类号： | C07D241/24 | 分类号： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 郑州市华翔专利代理事务所(普通合伙) 41122 | 代理人： | 张爱军 |
| 地址： | 450001 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 阿昔莫司 方法 | ||
1.一种制备阿昔莫司的方法，其特征是：该方法是以5-甲基吡嗪-2,3-二羧酸、水、酸、钨酸钠和双氧水为原料，其中水为溶剂，双氧水为氧化剂，酸和钨酸钠为催化剂，5-甲基吡嗪-2,3-二羧酸与酸、双氧水、钨酸钠的摩尔比为1：0.05-5：1-10：0.04-0.2，通过合成反应制备阿昔莫司。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的酸为硫酸、盐酸、磷酸、醋酸、硝酸或高氯酸。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：其中合成反应时的反应温度控制在40-100℃，反应时间为6-12h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：该方法的具体步骤为：在10L玻璃反应釜中加入5.5kg水，搅拌条件下缓慢加入27ml质量浓度为98%的浓硫酸，然后加入910.0g 的5-甲基吡嗪-2,3-二羧酸，60℃下加热反应1h，然后加入19.6g钨酸钠、623.0g 质量浓度为30%的双氧水，继续加热搅拌8h，冰浴条件下冷却析晶4h，抽滤固体，将该固体在100℃下干燥12h，即制备出产品阿昔莫司。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：该方法的具体步骤为：在10L玻璃反应釜中加入2730ml质量浓度为98%的浓硫酸，搅拌条件下加入910.0g 的5-甲基吡嗪-2,3-二羧酸，加热至60℃，加热反应1h,然后缓慢加入5.5kg水、19.6g钨酸钠和623.0g质量浓度为 30%的双氧水，继续加热搅拌8h,冰浴条件下冷却析晶4h，抽滤固体，将该固体在100℃下干燥12h，制备出产品阿昔莫司。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：该方法的具体步骤为：在10L玻璃反应釜中加入2000ml质量浓度36%的浓盐酸，然后加入910.0g 的5-甲基吡嗪-2,3-二羧酸，70℃下加热反应1.5h，然后缓慢加入5.5kg水，然后加入82.5g钨酸钠、680.0g 质量浓度为30%的双氧水，继续加热搅拌10h,冰浴条件下冷却析晶4h，抽滤固体，将该固体在100℃下干燥12h，制备出产品阿昔莫司。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：该方法的具体步骤为：在10L玻璃反应釜中加入5.5kg水，搅拌条件下缓慢加入426ml质量浓度36%的浓盐酸，然后加入910.0g的5-甲基吡嗪-2,3-二羧酸，70℃下加热反应1.5h，然后加入82.5g钨酸钠、680.0g质量浓度为30%的双氧水，继续加热搅拌10h，冰浴条件下冷却析晶4h，抽滤固体，将该固体在100℃干燥12h，制备出产品阿昔莫司。
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