[发明专利]一种从煤焦油粗品中提纯异喹啉的方法有效
| 申请号: | 201310643798.7 | 申请日: | 2013-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN103641780A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
| 发明(设计)人: | 雷武;陈连锋;钱梦飞;祁道冉;夏明珠;王风云 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | C07D217/02 | 分类号: | C07D217/02 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 煤焦油 粗品中 提纯 喹啉 方法 | ||
1.一种从煤焦油中提纯异喹啉的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤①成盐:
将煤焦油、甲醇和异丙醇混合搅拌均匀,加入少量脱色剂,滴加浓硫酸和浓盐酸的混酸,回流反应,温度控制在60~80℃之间,反应液成盐析出,减压抽滤,混醇洗涤滤饼后,得白色固体;
步骤②水解:
将上一步得到的白色固体真空干燥3~4小时,再用适量的蒸馏水进行溶解,滴加氨水进行水解反应,静置,分层,洗涤,得淡黄色的液体。
2.根据权利要求1所述的提纯异喹啉的方法,其特征在于:步骤①中各反应的摩尔比为煤焦油:混醇:混酸=25:60~65:12.5~15。
3.根据权利要求1所述的提纯异喹啉的方法,其特征在于:步骤①中所用的混醇为甲醇和异丙醇,质量比为甲醇:异丙醇=4~5:1~3,混酸为浓盐酸和浓硫酸,质量比为浓盐酸:浓硫酸=2~2.5:3~4。
4.根据权利要求1所述的提纯异喹啉的方法,其特征在于:步骤①中所用的脱色剂为活性炭。
5.根据权利要求1所述的提纯异喹啉的方法,其特征在于:步骤②中所用的氨水质量分数为20~30%。
6.根据权利要求1所述的提纯异喹啉的方法,其特征在于:步骤②中所用的洗涤水为冰水。
7.根据权利要求1所述的提纯异喹啉的方法,其特征在于:步骤①中回流反应2~4个小时,步骤②中反应时间为0.5~1小时。
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