[发明专利]一种缓释型聚羧酸高性能减水剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于建筑混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种缓释型聚羧酸高性能减水剂的制备方法。

背景技术

随着我国地铁、隧道、高速公路、桥梁、码头等大型基础设施的兴建，对聚羧酸系高效减水剂的需求持续增加。聚羧酸系减水剂是一类分子中含有羧基接枝共聚物的表面活性剂，其独特的分子结构使其具有许多独特的优点，如低掺量、高减水率、保坍性能好、对混凝土的干缩影响较小等优点。通过对分子结构的设计与优化，可以合成出高性能的聚羧酸减水剂。

但是在实际应用过程中，使用聚羧酸系减水剂还存在许多问题，比如，掺有改性矿粉和机制砂的碎屑混凝土。改性矿粉的吸水量大，对减水剂分子结构有强烈的吸附作用，抑制减水剂的分散性能；机制砂在碎屑混凝土中使用量在70%以上，机制砂的含泥量高，对减水剂的吸附量大，导致减水剂与混凝土的适应性差，坍落度损失快。在中小坍落度混凝土中也存在混凝土保坍差的问题，尤其在夏天高温环境下，有时混凝土在2h的流动性很小，严重影响了混凝土的应用。聚羧酸系减水剂存在坍落度损失过快的问题，这就迫切的需要开发具有超强坍落度保持能力的聚羧酸系减水剂，这类外加剂既可以单独使用，也可以和现有聚羧酸外加剂复配使用，解决现有聚羧酸外加剂保坍差的技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种缓释型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。

本发明采取的技术方案如下：

一种缓释型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将不饱和聚氧乙烯醚溶解于去离子水中，搅拌均匀；

(2)分别滴加引发剂和链转移剂的混合溶液和共聚单体，在50-70℃下反应4-7小时；

(3)降至室温，调节溶液的pH至5-7；

所述的不饱和聚氧乙烯醚，其结构式如通式(Ⅰ)所示：

通式(Ⅰ)中：R₁、R₂和R₃各自独立的表示氢原子或甲基；R₄表示氢原子或碳原子数1-10的烃基；R表示碳原子数为2-5的亚烷基；m表示RO平均加成摩尔数为1-200；X表示碳原子数为1-5的亚烷基；

所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或过氧化苯甲酰；

所述的链转移剂选自巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种或两种以上；

所述的共聚单体是由丙烯酸-N,N-二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸-N,N-二甲胺基乙酯和氯乙酸钠反应制得的含羧基和酯键的不包和单体，其结构式如通式(Ⅱ)所示：

通式(Ⅱ)中：R表示氢原子或甲基。

原料重量份数配方如下：

本发明制备的减水剂采用自制含有羧基和酯键的不饱和单体，羧基起到吸附和减水作用，随着水泥水化，形成水化物，将羧基包裹起来，羧基减少使得减水率降低，混凝土流动性降低；但自制单体中的酯键随水泥水化逐渐水解，释放羧基，增补羧基数量，使减水剂在水泥体系中较长时间内功能保持，达到坍落度保持的目的。测试表明，在碎屑混凝土中，缓释型减水剂初始坍落度115mm，1h坍落度185mm，坍落度增加显著，保坍性能良好；在小坍落度混凝土中，混凝土初始坍落度在20-25mm，流动性较差，但1h后，混凝土坍落度增长明显，坍落度超过100mm，减水剂的缓释性能明显；在中等坍落度混凝土中，混凝土初始坍落度在125mm，1h混凝土坍落度坍落度205mm，混凝土流动性良好。

具体实施方式

实施例1

向配备有温度计、搅拌器、滴加装置、氮气导入管和回流冷凝器的反应器中加入100份聚醚和80份去离子水。在搅拌下对反应器内部进行氮气置换。升温至70℃，用2小时滴加20份60%质量分数共聚单体水溶液、同时用3小时滴加0.5份巯基丙酸、0.3份过硫酸钠和30份去离子水组成的水溶液。滴加完后，保温1小时从而完成聚合反应。降温至室温，加入一定浓度氢氧化钠溶液中和至pH=5-7，得黄色透明液体，即为缓释型减水剂。

实施例2