[发明专利]沃氏粗品母液的回收利用方法

说明书

技术领域

本发明涉及沃氏氧化物的生产领域，尤其是沃氏粗品母液的回收利用方法。

技术背景

目前，沃氏氧化物的生产工艺流程介绍如下：

(1) 氧桥反应

把 1350kg 甲醇抽入氧桥罐中，投双烯 160kg，开气升温溶料，控制温度在 50-60℃，保温30分钟；

把140kg双氧水和配好的碱水抽入各自的计量罐中，保温后降温至 28℃，先缓慢加入1/4 双氧水，再滴加1/4碱水，搅拌 5分钟后 再加剩余的双氧水和碱水，加完1/4 双氧水后搅拌 5 分钟后再加 3/4碱水；滴加过程中始终控制反应温度28-32℃之间，约1.5小时加完；

加完后氧桥罐内通过反应放热缓慢升温，务必在1-1.5小时内升至 36-38℃之间，继续于此温度上保持8小时，检测氧桥物浓度在0.4-0.8%之间，氧桥物熔点大于等于184℃为合格，停搅拌静止过液(若不合格需根据结果适当补加水和碱水)；

(2) 浓缩提取

将做好的氧桥液抽入罐内，减压浓缩甲醇，先馏出  800L直接套用，后蒸出的回收处理再套用；待罐内物料呈糊状时，罐内温度不超过95℃，待甲醇全部浓缩干后，抽入处理好的母液和计量好的甲苯，然后升温回流 2小时；

停止搅拌，加入预备好的沸水300L，再搅拌，开蒸汽升温至罐内沸腾，再关蒸汽，停止搅拌，静止30分钟，分去水层，反复多次洗至中性；

(3)沃氏反应 

把提取液抽入反应罐中，通蒸汽进行蒸苯脱水，汽压控制在0.15-0.2Mpa之间，动搅拌蒸苯脱水约蒸出甲苯1200L时，检测馏出甲苯无水后，关汽加入计量好的环己酮，再回汽30分钟，压力控制在0.2-0.25Mpa 之间，液检测无水后，闭汽迅速加入计量好的异丙醇铝，开搅拌开汽，压力控制在0.2-0.3Mpa 之间，然后再剧烈回流1.5小时，反应结束，准备过料；

(4) 水汽冲馏

先将配制好的碱液(碱15kg，水50kg)抽入冲馏罐内，再将沃氏反应液抽入罐内，开汽压控制在O.02-0.03Mpa ，冲馏15分钟， 静止30分钟分去碱水层，再加入900L水及碱水(碱4kg，水14kg)， 开汽冲馏；前4小时，蒸汽压力控制在0.05Mpa；中间4小时，蒸汽压力控制在0.08Mpa；后 4小时，蒸汽压力控制在O.1Mpa；

待环己酮冲完后，离粗品、洗至中性，甩干起机，同时得到沃氏粗品母液；

（5）粗制离心

将离干的粗品倒入精制罐内，视物料好坏加入0.4-0.6倍（对粗品）的乙醇加热溶解，回流1小时关闭蒸汽，开盐水降温，待温度降至8-12℃时离心；

分2-3次将结晶好的物料放入，启动离心机，用少量乙醇冲洗物料至合格后起料送入烘房，烘干（温度控制在105℃以内）。

沃氏粗品母液在上述工艺流程的第 (4)步“水汽冲馏’这一环产生的,目前一都是直接当作废水排掉了；一是造成了环境污染，二是构成了浪费。

发明内容

本发明提出沃氏粗品母液的回收利用方法，能充分回收利用沃氏粗品母液，避免污染环境。

为此，本发明采用的技术方案为：沃氏粗品母液的回收利用方法，具体步骤如下：

（1）中和水析

将沃氏粗品母液趁热用泵抽到母液池中，用双烯回收废酸反复调试至中性，然后充分搅拌、静置、冷却，待其结晶分层后捞出，得结晶物；

（2）浓缩处理

把 400-500kg 结晶物投至浓缩罐，抽入800-1200kg甲苯，然后升温至88-92℃，回流2-3小时，使其充分溶解；关闭蒸汽，到温度降至80℃时，用8kg片碱加50kg水溶解制成碱水，用真空抽至浓缩罐，搅拌，静置30分钟，分掉碱水，然后加沸水反复洗涤至中性，水洗完毕后静置，得结晶物溶液；

（3）沃氏反应

趁势将水洗至中性的结晶物溶液用真空打入反应罐，卸掉真空，，开蒸汽回流脱水，基本无水时，加入事先备好的120-150kg环己酮，继续脱水，并脱去甲苯400-500kg，无水珠下落时，迅速加入事先备好的8-10kg异丙醇铝粉末，回流反应 2-3小时，关蒸汽汽，降温至 105℃时，用8kg片碱加50kg水溶解制成碱水，加入 5-6kg碱水破坏掉异丙醇铝，并加沸水洗涤至中性，得到沃氏反应溶液；

（4）冲馏