[发明专利]一种星形硅烷类大分子偶联剂的制备方法和应用有效
| 申请号: | 201310641606.9 | 申请日: | 2013-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN103819600A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
| 发明(设计)人: | 张洪文;周仕龙;姜彦;俞强 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F230/08;C08F220/18;C08K9/06;C08K3/36;C08L25/06;C09C3/12;C09C1/28 |
| 代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华;任晓岚 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 星形 硅烷 大分子 偶联剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种星形硅烷类大分子偶联剂,其特征在于:所述大分子偶联剂为4AP(St-co-BMA-co-KH-570),结构式为
其中m=100—500,n=60—120,p=50—80。
2.如权利要求1所述的星形硅烷类大分子偶联剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法的步骤为:
(1)将季戊四醇、三乙胺、α-溴代异丁酰溴、溶剂混合,避光反应,后处理,得到星形引发剂PT-Br;
(2)在氮气环境下,将步骤(1)中得到的星形引发剂,与溴化亚铜、2,2’-联吡啶混合,并加入苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)与溶剂,升温反应,得到星形大分子偶联剂。
3.如权利要求2所述的星形硅烷类大分子偶联剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,季戊四醇与α-溴代异丁酰溴的比值为0.2—0.3g/ml;α-溴代异丁酰溴、三乙胺与溶剂的体积比为1:0.5:1.5—1:1:2.5。
4.如权利要求2所述的星形硅烷类大分子偶联剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,先将季戊四醇、三乙胺和部分溶剂搅拌均匀,另外,将α-溴代异丁酰溴和剩余溶剂混合,并至恒压滴液漏斗中,以滴加的方式加入。
5.如权利要求2所述的星形硅烷类大分子偶联剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的后处理为,洗涤、萃取、旋转蒸馏和重结晶。
6.如权利要求2所述的星形硅烷类大分子偶联剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,星形引发剂(PT-Br)与苯乙烯的摩尔比为1:100—1:500;甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯与溶剂的体积比为1:10:20:10—1:10:30:10。
7.如权利要求2所述的星形硅烷类大分子偶联剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,首先,将干燥的克氏瓶除空气后充满氮气,加入溴化亚铜与2,2’-联吡啶形成黑色粉末,随后加入步骤(1)中得到的星形引发剂,抽真空-通氮气,注入苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与溶剂,密封后放于80—90℃油浴锅内反应8—10h后,产物用甲醇沉淀,抽滤后,于真空烘箱中干燥,得到星形大分子偶联剂。
8.如权利要求1所述的星形硅烷类大分子偶联剂的应用,其特征在于:应用于制备聚苯乙烯复合材料。
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