[发明专利]一种均匀分散的梭形碳酸铈粒子的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明属于粉体材料的制备领域，涉及一种利用非离子表面活性剂模板调控合成梭形碳酸铈粒子的方法。具体的说，在模拟生物矿化环境的液相沉淀体系中，利用非离子表面活性剂烷基酚类聚氧乙烯醚作为模板剂，可溶性铈盐作为原料，加入含碳酸根的沉淀剂，经过陈化、过滤、烘干，制备出均匀分散的梭形状碳酸铈粒子，该梭形面长轴为5～8μm，短轴为1.5～3.5μm，厚度为2～5μm。

背景技术

包头稀土资源丰富，而且包头稀土资源的特点是以轻稀土占主导地位，其中铈含量占50%，因此开发铈资源优势尤为重要。

氧化铈独特的储放氧功能及高温快速氧空位扩散能力，被广泛应用于电子陶瓷、玻璃抛光、发光材料、汽车尾气处理、催化等领域，在现代高新技术领域有巨大的发展潜力。

合成形态、大小及结构受到人为调控的无机材料是现代材料科学的一个重要研究方向。

将生物矿化的方法引入到材料合成中，在各类有机添加剂及模板的调控下有望实现对无机物形貌与结构的有效调节，制备具有独特显微结构特点和性能的材料。由于焙烧后，晶体形貌具有遗传性，将前驱体的形貌控制好，产物氧化铈的形貌就得以控制。

目前，各种形貌和性能的氧化铈材料均有研究报道，如氧化铈孔径材料、自组装材料、功能材料、纳米管、纳米棒等。虽然制备氧化铈的方法很多，但目前还没有适合大规模工业生产的方法。

形貌受控的氧化铈的研究大都采用水热法，而利用非离子表面活性剂烷基酚类聚氧乙烯醚作为模板剂，合成梭形碳酸铈还未见报道。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种均匀分散的梭形碳酸铈粒子的制备方法，它利用非离子表面活性剂烷基酚类聚氧乙烯醚乙氧基长链吸附在碳酸铈晶体表面，通过晶格匹配和立体化学结构互补具有空间定位和空间约束的作用，控制碳酸铈成核过程和晶体生长等，使得前驱体碳酸铈晶体的大小、形貌、结构都得到控制和调节，得到颗粒尺寸均匀、形貌规则的梭形状碳酸铈粒子。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种均匀分散的梭形碳酸铈粒子的制备方法，所述方法为在模拟生物矿化环境的液相沉淀体系中，利用非离子表面活性剂烷基酚类聚氧乙烯醚作为模板剂，可溶性铈盐作为原料，加入含碳酸根的沉淀剂，经过陈化、过滤、烘干，制备出均匀分散的梭形状碳酸铈粒子，该梭形面长轴为5～8μm，短轴为1.5～3.5μm，厚度为2～5μm。

具体地，所述方法包括如下步骤：

（1）配制浓度为1.55mol/L的铈盐溶液，调pH值为5～12，取该溶液1.5～16.5ml于烧杯中，加水至133ml；称取非离子表面活性剂烷基酚类聚氧乙烯醚液体，加水100ml溶解；将非离子表面活性剂溶液搅拌加入铈盐溶液至均匀，得混合液，使得[Ce³⁺]为0.01～0.11mol/L，剂烷基酚类聚氧乙烯醚浓度为0.3～1.2g/L；

（2）称取沉淀剂，使得沉淀剂与氧化铈的质量比比值为1～2，加水溶解，使沉淀剂的浓度为0.01～0.10mol/L，搅拌混合均匀；

（3）将步骤（2）制备的沉淀剂溶液加入步骤（1）制备的混合液中，加料时间为0.1～2h，沉淀剂溶液加完后继续搅拌0.5h，陈化0.1～48h，过滤，洗涤，烘干后，得到梭形碳酸铈颗粒。

本发明中，所述铈盐为可溶于水的铈盐，所述可溶于水的铈盐为硝酸铈、氯化铈、醋酸铈或硫酸铈。

本发明中，所述的沉淀剂为含碳酸根的可溶性碳酸盐；所述含碳酸根的可溶性碳酸盐为碳酸铵、碳酸氢铵或碳酸钠。

本发明中，所述的非离子表面活性剂为烷基酚类聚氧乙烯醚，所述烷基酚类聚氧乙烯醚包括壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）、辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）、十二烷基聚氧乙烯醚（DPEO）或二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO）。

本发明中，过滤后的滤饼用去离子水水洗3次，醇洗2次，60℃烘干2h，得到均匀分散的梭形碳酸铈粒子。

本发明选用非离子表面活性剂烷基酚类聚氧乙烯醚作为模板剂，模拟生物矿化环境的液相沉淀体系，制备出均匀分散的梭形状碳酸铈颗粒，该梭形面长轴为5～8μm，短轴为1.5～3.5μm，厚度为2～5μm。

本发明的优点：

本发明模拟生物矿化环境的液相沉淀体系制备梭形碳酸铈粒子，整个反应过程在室温下进行，反应条件温和，方法简单，易于控制。