[发明专利]一种介孔二氧化硅色谱填料及其制备方法

权利要求书

1.一种介孔二氧化硅色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将三嵌段共聚物加入水中，搅拌均匀后加入酸性溶液，搅拌反应后，加入正硅酸乙酯，在40～50℃下继续搅拌反应，得到反应液；其中，三嵌段共聚物、正硅酸乙酯、酸性溶液与水的质量比为（1～3）:（8～15）:（3～8）:（100～150）；

2）将反应液在100～150℃下，水热反应后，抽滤，将滤饼洗涤、干燥后，得到杂合体；

3）将杂合体和高氯酸铵加入硝酸中，搅拌均匀后，在60～130℃下水热氧化反应后，再经冷却、过滤，最后将滤渣水洗至中性后干燥，得到介孔二氧化硅色谱填料；其中，所加入的杂合体与高氯酸铵的质量比为（1～3）：（0.2～0.7），且每1～3g杂合体加入10～30mL浓度为6.0～10.0mol/L的硝酸。

2.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅色谱填料的制备方法，其特征在于，所述的三嵌段共聚物为三嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物。

3.根据权利要求2所述的一种介孔二氧化硅色谱填料的制备方法，其特征在于，所述的三嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物为EO₁₃PO₇₀EO₁₃、EO₁₇PO₈₅EO₁₇、EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₂₀PO₃₀EO₂₀、EO₂₆PO₃₉EO₂₆、EO₁₀₀PO₃₉EO₁₀₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、EO₁₂₃PO₄₇EO₁₂₃、EO₁₃₂PO₅₀EO₁₃₂、PO₁₉EO₃₃PO₁₉或EO₃₉BO₄₇EO₃₉等中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅色谱填料的制备方法，步骤1）所述的酸性溶液为质量分数为30～37%的盐酸溶液。

5.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅色谱填料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的搅拌反应时间为1～3h，继续搅拌反应时间为16～30h。

6.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅色谱填料的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的水热反应时间为18～30h。

7.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅色谱填料的制备方法，其特征在于，步骤3）所述的水热氧化反应时间为8～20h。

8.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅色谱填料的制备方法，步骤2）、3）所述的干燥是在80～100℃下烘干。

9.一种采用权利要求1～8中任意一项所述的方法制得的介孔二氧化硅色谱填料，其特征在于：该介孔二氧化硅色谱填料的孔径为5.43～6.93nm，外表面积为316～421m²/g，微孔表面积为29～167m²/g，总孔体积为0.48～0.72cm³/g，微孔体积为0.017～0.09cm³/g，介孔率为81%～97%。