[发明专利]一种用于乙烯聚合或共聚合催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于乙烯聚合或共聚合催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)通过流体分级对工业上采用格氏法生产有机硅氧烷时所产生的副产物氯化镁进行颗粒粒径分级，共分两级，得到5～8μm和10～15μm的活性氯化镁；

(2)在惰性气体保护下，将分级的活性氯化镁分散在惰性烃类溶剂中，然后在10～80℃下，将有机醇R`OH和催化修饰剂化合物一次性加入或滴加进该镁化合物溶液中，加入后继续搅拌反应0.1～3小时以形成一种浆液中间产物，

其中，基于1摩尔氯化镁化合物，有机醇的用量为0.2～1.0摩尔，催化修饰剂的用量为0.05～1.0摩尔，惰性烃类溶剂含有至少一种C6～12的脂肪族烃，其用量0.2～1.5升；

(3)对中间产物进行超声波处理，超声波发生功率为15～300w，超声波发生频率为20～200kHz，超声波处理时间为0.5～40分钟；

(4)在0～40℃下，缓慢地向上述步骤(2)制得的浆液滴加钛化合物Ti(OR)4-nXn，其中X为卤素，R为烷基，n为0或小于等于4的整数，加入后一次性加入卤代烃，然后用步骤(3)的方法进行超声波处理，超声波处理时间为1～40分钟，停超声波后，将反应体系升高温度至60～130℃继续反应0.5～5小时，当体系温度升高至60～130℃时，再加入催化修饰剂，然后再用超声波处理10～12分钟，

其中基于1摩尔有机醇，钛化合物的用量为2.0～20.0摩尔，卤代烃的用量为2～10摩尔，该步骤催化修饰剂的用量为步骤(1)中催化修饰剂的用量的1/5～2；

(5)过滤洗涤滤出物：过滤上述步骤(4)中制得的浆液，用烷烃溶剂对滤出物进行洗涤，然后干燥该滤出物，从而制得催化剂。

2.根据权利要求1所述的用于乙烯聚合或共聚合催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，在惰性气体保护下，将分级的活性氯化镁分散在惰性烃类溶剂中，然后在在20～60℃下，将有机醇R`OH和催化修饰剂化合物一次性加入或滴加进该镁化合物溶液中，加入后继续搅拌反应优选0.5～2小时以形成一种浆液中间产物。

3.根据权利要求1所述的用于乙烯聚合或共聚合催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，基于1摩尔氯化镁化合物，有机醇的用量为0.4～0.8摩尔，催化修饰剂的用量为0.08～0.8摩尔，惰性烃类溶剂的用量为为0.5～1.0升。

4.根据权利要求1所述的用于乙烯聚合或共聚合催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，超声波发生功率为40～150w，更优选50～100w，超声波发生频率为30～100kHz，更优选40～80kHz，超声波处理时间为1～20分钟，更优选2～10分钟。

5.根据权利要求1所述的用于乙烯聚合或共聚合催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，在5～25℃下，缓慢地向上述步骤(2)制得的浆液滴加钛化合物，加入后一次性加入卤代烃，然后用步骤(3)的方法进行超声波处理，超声波处理时间为5～20分钟，更优选10～12分钟，停超声波后，将反应体系升高温度至90～110℃继续反应1～3小时，当体系温度升高至90～110℃时，再加入催化修饰剂，然后再用超声波处理10～12分钟。

6.根据权利要求1所述的用于乙烯聚合或共聚合催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，基于1摩尔有机醇，钛化合物的用量为5.0～10.0摩尔，卤代烃的用量为3～5摩尔，该步骤催化修饰剂的用量为步骤(1)中催化修饰剂的用量的1为1/3～1.5。