[发明专利]1,4,5,8‑四羟基蒽醌铅化合物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201310637573.0 申请日: 2013-12-04
公开(公告)号: CN103641852B 公开(公告)日: 2017-04-12
发明(设计)人: 汪营磊;赵凤起;姚二岗;安亭;汪伟;徐司雨;裴庆;梁勇;陈斌;高福磊;刘卫孝 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07F7/24 分类号: C07F7/24;C07C50/34;C07C46/00;B01J31/22;C06D5/00
代理公司: 西安西达专利代理有限责任公司61202 代理人: 谢钢
地址: 710065 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 羟基 蒽醌铅 化合物 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种1,4,5,8-四羟基蒽醌铅化合物,该化合物可作为固体推进剂的燃烧催化剂。

技术背景

在改善双基推进剂或改性双基推进剂配方燃烧性能方面,当前常用的方法是通过加入一些化合物作为燃烧催化剂,不仅能提高推进剂燃速和降低压力指数,还可产生“平台燃烧”或“麦撒燃烧”等燃烧特性,来调节固体推进剂的燃烧性能。因此,燃烧催化剂是双基系固体推进剂配方中不可或缺的组分,对推进剂的燃烧性能起着关键的调节作用。目前,双基系推进剂大多采用添加一定量的铅、铜和炭黑等组成的复合催化剂的方法,添加量一般为质量分数的1%-5%。

目前雷索酸铅、水杨酸铅、硬脂酸铅等是固体推进剂中常用的燃烧催化剂,然而随着导弹技术的不断发展,目前的燃烧催化剂已不能满足新型固体推进发展的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种1,4,5,8-四羟基蒽醌铅化合物;

本发明的另一目的是提供上述1,4,5,8-四羟基蒽醌铅化合物的合成方法;

本发明还有一个目的是提供上述1,4,5,8-四羟基蒽醌铅化合物作为燃烧催化剂的应用,该化合物在双基/改性双基系推进剂中能够很好的调节燃烧性能。

本发明的实现过程如下:

结构式(I)所示的1,4,5,8-四羟基蒽醌铅化合物, 

上述1,4,5,8-四羟基蒽醌铅化合物的制备方法,包括以下步骤,

(1)将可溶性铅盐溶于去离子水中配成溶液;

(2)将1,4,5,8-四羟基蒽醌用强碱溶解,控制溶液pH值在9~10,然后加入可溶性铅盐溶液;

(3)在70℃~90℃反应2h~4h后冷却、静置;

(4)将沉淀洗涤、过滤、干燥得到1,4,5,8-四羟基蒽醌铅化合物。

所述的可溶性铅盐为硝酸铅或醋酸铅。

所述的强碱为NaOH、KOH或甲醇钠。 

本发明1,4,5,8-四羟基蒽醌铅化合物作为燃烧催化剂对双基系或改性双基系固体推进剂具有优良的催化效果,能显著提高固体推进剂的燃速,降低压力指数。

本发明优点与积极效果:本发明合成工艺简单,合成得到的1,4,5,8-四羟基蒽醌铅化合物作为燃烧催化剂时分解产生均匀的、新生态的铅及其氧化物作为主要催化活性组分,产生大量碳物质作为辅助催化组分,可进一步提高催化效果。

附图说明

图1 含1,4,5,8-四羟基蒽醌铅双基推进剂的燃速-压力曲线;

图2 含1,4,5,8-四羟基蒽醌铅双基推进剂的催化效率-压力曲线;

图3 含1,4,5,8-四羟基蒽醌铅改性双基推进剂的燃速-压力曲线;

图4 含1,4,5,8-四羟基蒽醌铅改性双基推进剂的催化效率-压力曲线。

具体实施方式

实施例1   1,4,5,8-四羟基蒽醌铅化合物的制备

(1)称取7.5g(0.025mol)的1,4,5,8-四羟基蒽醌,分散于200mL去离子水中,用4g(0.1mol)氢氧化钠充分溶解成澄清溶液,调节溶液pH值为9;称取4.14g(0.0125mol)硝酸铅用50mL去离子水溶解配置成溶液,加入到1,4,5,8-四羟基蒽醌溶液中,搅拌混合均匀;

(2)在70℃恒温,搅拌反应2h,然后冷却、静置;

(3)将沉淀用去离子水多次洗涤、过滤、干燥可制得红色1,4,5,8-四羟基蒽醌铅化合物16.8g,产率97.4%。

1,4,5,8-四羟基蒽醌铅化合物的表征

1、热重分析

该化合物在104℃~111℃,有失重现象,且质量损失为2.8%,经计算为失去一个结晶水,说明该化合物含有一个结晶水。

2、元素分析

各元素的测量值为(%):C 23.98, H 0.861,而含有一个结晶水的目标化合物中各元素理论计算含量为(%):C 24.00, H 0.857,而不含结晶水的化合物中各元素理论计算含量为(%):C 24.63, H 0.587。所测的C和H的含量更接近于含一个结晶水的化合物。

3、X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱分析金属的测量值为(%):Pb 59.21, 而目标化合物中金属含量的理论计算含量为(%):Pb 60.7, 说明目标化合物的分子式与C14H4O6Pb2·H2O一致。

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