[发明专利]一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯化方法

权利要求书

1.一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯化方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

（1）将经热解反应得到的十氢十硼酸双四乙基铵粗品用一定比例去离子水搅拌水解，在温度5～100℃下，反应0.5～8h，室温下过滤，将滤液浓缩得到水解产品；其中十氢十硼酸双四乙基铵粗品与去离子水的质量比为1:5～1:10；

（2）将步骤（1）所得水解产品用一定比例甲醇重结晶，冷却后进行固液分离，滤饼经醇类溶剂洗涤，干燥后得到重结晶产品；其中水解产品与甲醇的质量比为1:10～1:25；

（3）将步骤（2）所得的重结晶产品进行吸附纯化得到纯度为99.9%的十氢十硼酸双四乙基铵产品；其中吸附剂为分子筛、活性炭或硅胶；洗脱溶剂为去离子水、甲醇或水-甲醇混合溶剂；吸附纯化温度为10～95℃，其中，重结晶产品与去离子水以及重结晶产品与吸附剂的质量比例分别为：重结晶产品：去离子水=1:5～1:20；重结晶产品：吸附剂=1:1～5:1。

2.根据权利要求2所述十氢十硼酸双四乙基铵的纯化方法，其特征在于：优选的技术步骤如下：

（1）将经热解反应得到的十氢十硼酸双四乙基铵粗品用一定比例去离子水搅拌水解，在温度65℃下，反应2h，室温下过滤，将滤液浓缩得到水解产品；其中十氢十硼酸双四乙基铵粗品与去离子水的质量比例为1：7；

（2）将步骤（1）所得水解产品用一定比例甲醇重结晶，冷却后进行固液分离，滤饼经甲醇洗涤，干燥后得到重结晶产品；其中水解产品与甲醇的质量比例为1:15；

（3）将步骤（2）所得的重结晶产品以去离子水为溶剂，活性炭为吸附剂，在75℃下进行吸附纯化，0.5h后过滤，浓缩滤，所得固体干燥后得到纯度为99.9%的十氢十硼酸双四乙基铵产品；其中，物料的质量比例分别为：重结晶产品：去离子水=1:10；重结晶产品：吸附剂=2:1。