[发明专利]一种甲缩醛的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固体酸一次合成法，具体涉及一种以甲醇和甲醛在催化剂作用下反应生成甲缩醛的合成方法，属于化工产品制备技术领域。

背景技术

能源是国民经济发展的基础，我国经济发展中最值得注意的三大关键问题之一就是能源结构问题。石油资源作为一次性能源，从世界可采储量平均开采水平只剩40年。从1993年起，我国已从石油出口国变为进口国，且这种石油短缺状况呈逐年递增态势。2000年，我国进口原油7000万吨，成品油3000万吨。据专家预测，到2005年，我国石油进口量达到11500万吨，2010年将达到15000万吨。因此，今后我国对能源的需求完全建立在石油和天然气的进口上是危险的和不可靠的，必须执行多元化能源政策。

与此相反，我国煤炭已探明的一次性能源总量中煤占96%，每年产量占世界产量的35%左右，达12~13亿吨。因此，在能源产业方面，煤炭的开发和综合利用必将成为我国国民经济可持续发展的重要支柱。我国煤的一次能源消费量占63%，而世界平均值仅占25%，绝对量消耗仅次于美国。因此，尽快采用高效洁净煤技术，将煤炭转化为二次能源，对于我国经济发展、环境保护与生态平衡具有重要意义。随着煤化工和碳化学的发展，人们越来越关注煤除了制合成氨和甲醇以外的其他化工产品及煤作为替代石油资源的新途径。随着甲缩醛工业化技术的完善及煤化工多联产技术的成熟，甲缩醛作为甲苯、二甲苯、丙酮替代晶及化工原料等具有巨大的发展潜力。甲缩醛在常温、常压下为无色、有类似氯仿气味的液体，由于其具有超强溶解能力，能与醇、醚、丙酮等混溶，是举世公认的洁净溶剂，是替代石油下游产物有毒溶剂的理想替代晶(如甲苯、二甲苯、丙酮)。甲缩醛作为替代用品不仅有价格竞争优势，而且也是未来新型溶剂的发展趋向。

甲缩醛作为一种新开发出来的新型环保溶剂，不仅和替代大多数石油下游产品的有毒溶剂，而且近两年在食用化学品领域的成功应用。甲缩醛作为杀虫剂配方的原料，对拟除虫菊脂的溶解性较好，且成本低，又可替代含氯溶剂。甲缩醛应用在皮革上光剂配方中可以改善溶剂性能，提高质量，且挥发快，使用方便。应用在汽车上光剂配方中可提高乳化蜡的稳定性。甲缩醛应用在空气清新剂配方巾可使香精的溶解性能大大改善，减少乙醇的用量，提高清新剂的香味，减少VOCs的排放。特别是对干雾型空气清新剂，使用少量的甲缩醛就可使香精丙丁烷互溶，更能体现干雾型的“干”。甲缩醛应用在彩带配方中可达到溶解性好、挥发性快的目的，还可以替代氟里昂应用到电子设备清洁剂配方中。另外，甲缩醛可用于脂、蜡、硝基纤维、天然树脂、松香、妥尔油、大多数合成树脂、聚苯乙烯、醋酸乙烯聚合物及共聚物、聚酯、丙烯酸酯、偏丙烯酸酯、聚胺树脂。环氧树脂、氯化橡胶等作定量溶解用。将少量甲缩醛与乙醇、酯或酮混合可使溶剂得到增效作用。随着我国工业产品的发展及食用化学品的生产消费迅速增长，甲缩醛在各种食品、饮料加工中的应用将日趋广泛，需求量呈逐年几何增长的趋势。

如今受国际原油市场的价格影响，石油产品价格节节攀升，人们逐步认识到甲缩醛作为石油溶剂类替代产品的重要性和使用安全性。作为同时具有价格和性能优势的替代品，甲缩醛的市场潜力非常巨大。

以甲醇、甲醛为原料制造甲缩醛，按工业生产所用催化剂的类型，可分为硫酸催化法和固体酸一次合成法。目前国内多数甲缩醛生产企业多采用硫酸催化法进行生产，因该工艺生产所需98%浓硫酸作为催化剂，生产工艺相对来说比较烦琐，工艺操作多为人工操作，产品指标较难控制，质量存在不确定因素较多，最大缺点为生产过程会产生大量的含酸量较高的废水和转化率较低，该废水处理成本相当昂贵，致使甲缩醛生产成本相对较高，国家环保局已责令多数该工艺生产企业进行停业整顿。固体酸一次合成法以固体酸作为催化剂合成甲缩醛，可采用间歇工艺、连续工艺和催化反应精馏工艺三种工艺。

本发明采用连续工艺法生产固体甲缩醛，产品一次合格出料无需像硫酸催化法需要再次精溜，转化率高于99%，废水处理相对来说比较便捷，也可作为配套甲醛生产厂家作为甲醛吸收水用，故生产可实现水污染零排放，并具有较好的经济效益，实现循环经济，且原料消耗低，操作简便，产品浓度高，质量好。

发明内容

本发明的目的开发一种固体酸一次合成法，操作简便，原料消耗低，转化率高，产品一次合格出料，质量稳定。

为实现上述发明的目的，本发明采取的技术方案如下：

一种固体酸一次合成法，包括如下步骤：