[发明专利]一种煤灰元素含量的测定方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种测定方法，尤其涉及一种煤灰元素含量的测定方法，属于分析测试技术领域。

背景技术：

当用常规原子吸收分光光度法测定煤灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰等元素含量时，按现行国家标准规定，需要制备混合系列工作溶液及混合系列标准溶液，但在实际操作中，因煤灰成分各有不同，制备出的混合系列工作溶液在仪器分析时，不能正常测定各元素的吸光度，无法生成满足线性要求的曲线或根本无法测定，从而影响煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰等元素含量的准确测定。因此，有必要根据所用仪器性能和样品的特点，调整溶液的浓度间隔并制备出标准溶液，建立符合线性要求的工作曲线，最终准确测定样品的浓度。

发明目的：

本发明的目的在于提供一种能准确测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量的方法。

本发明通过下列技术方案实现：一种能准确测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量的方法，包括钾、钠、铁、钙、镁、锰元素的各个系列浓度标准溶液的制备，分别测定出各个系列浓度标准溶液中钾、钠、铁、钙、镁、锰各元素的吸光度，以各个标准溶液浓度值为横坐标，各个标准溶液中对应元素吸光度为纵坐标，分别生成各元素的标准工作曲线，根据所得试样的各个元素吸光度，就能在对应的元素标准工作曲线上，得到对应元素的浓度值，最终得到试样中的钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量，其特征在于所述各元素的系列标准溶液经过下列步骤制备：

1、混合标准工作溶液的制备

1.1、铁、钙、镁标准溶液制备：分别吸取浓度为1000μg/mL的铁标准储备液、浓度为1000μg/mL的钙标准储备液、浓度为1000μg/mL的镁标准储备液各10 mL，分装于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别得到浓度为100μg/mL的铁、钙、镁标准溶液；

1.2、钾、钠、锰标准溶液制备：分别吸取浓度为100μg/mL的钾标准储备液、浓度为100μg/mL的钠标准储备液各1 mL，以及浓度为1000μg/mL的锰标准储备液10 mL，分别装于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别得到浓度为10μg/mL的钾、钠标准溶液和浓度为100μg/mL的锰标准溶液；

2、标准溶液系列浓度的制备

2.1、铁、钙、镁标准溶液系列浓度配制：按0 mL,1.0 mL,2.0 mL,3.0 mL,4.0 mL,5.0 mL，6.0 mL,7.0 mL,8.0 mL,9.0 mL,10.0 mL，分别取十一个铁标准溶液、十一个钙标准溶液；又按0 mL，0.5 mL,1.0 mL,1.5 mL,2.0 mL,2.5 mL，3.0 mL,3.5 mL,4.0 mL,4.5 mL,5.0 mL取十一个镁标准溶液，分别于100ml容量瓶中，并在各个容量瓶中加入4mL镧溶液，或者3mL锶溶液，或者3mL铝溶液，或者4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀；

2.2、钾、钠、锰标准溶液系列浓度配制：按0 mL,0.2 mL,0.4 mL,0.6 mL,0.8 mL,1.0mL，1.2 mL,1.4 mL,1.6 mL,1.8 mL,2.0 mL，分别取十一个钾标准溶液；又按0 mL,0.1 mL,0.2 mL,0.3 mL,0.4 mL,0.5 mL，0.6 mL,0.7 mL,0.8 mL,0.9 mL,1.0 mL，分别取十一个钠标准溶液；再按0 mL，0.5 mL,1.0 mL,1.5 mL,2.0 mL,2.5 mL，3.0 mL,3.5 mL,4.0 mL,4.5 mL,5.0 mL，分别取十一个锰标准溶液；分别于100ml容量瓶中，并在各个容量瓶中加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀； 

3、标准工作曲线绘制：按常规用原子吸收分光光度仪测定步骤2.1和步骤2.2的各个系列浓度标准溶液中的铁、钙、镁吸光度和钾、钠、锰吸光度，按常规以各个系列标准溶液浓度值为横坐标，各个标准溶液对应的元素吸光度为纵坐标，分别生成铁、钙、镁、钾、钠、锰元素的标准工作曲线；

4、按常规制备待测煤灰试样溶液后，用原子吸收分光光度仪分别测定试样溶液中的钾、钠、铁、钙、镁、锰元素吸光度，并在步骤3所得对应元素的标准工作曲线上，得到对应元素浓度值，经常规计算，得到试样中的钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量。

所述步骤1中钾、钠、铁、钙、镁、锰标准储备溶液均为市售的分析纯试剂。

所述步骤2中镧溶液、锶溶液、铝溶液、盐酸溶液均为市售的分析纯试剂。