[发明专利]一种PTFE悬浮树脂的端基氟化处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种PTFE悬浮树脂的端基氟化处理方法，属于高分子材料领域。

背景技术

悬浮PTFE树脂的合成一般包括聚合反应、粉碎、干燥等几个步骤。传统的聚合工艺是将无机引发剂（过硫酸盐等）和去离子水加入到反应釜中，然后通入TFE单体维持在一定温度和压力的工况下进行聚合反应，最后得到PTFE悬浮树脂。聚合反应机理如下：

1）链引发：包括引发剂分解为初级自由基和初级自由基与单体加成形成单体自由基。

氧化还原体系：S₂O₈^2—+Fe²⁺—SO₄^2—+SO₄^—·+Fe³⁺

S₂O₈^2-+HSO₃^——SO₄^2-+SO₄^—·+HSO₃·

链增长：四氟乙烯与单体自由基反应

SO₄^—CF₂CF₂·+nCF₂=CF₂——SO₄—CF₂（CF₂CF₂）_nCF₂·

链终止：

SO₄^-CF₂（CF₂CF₂）_nCF₂·+·CF₂（CF₂CF₂）_mCF₂SO₄^———SO₄^—CF₂（CF₂CF₂）_m+n+1CF₂SO₄

SO₄^—CF₂（CF₂CF₂）_m+n+1CF₂SO₄+H₂O——HSO₃^—CF₂（CF₂CF₂）_m+n+1COOH

（副反应）。

传统的干燥工艺是采用气流干燥法，其主要流程见附图1。其中，具体控制参数如下：

（1）、物料在干燥管内的停留时间为3～10秒。

（2）、尾气的控制温度为100℃。

（3）、热空气的进气温度小于250℃

（4）、水含量为0.02～0.04%。

由于聚合时得到的PTFE分子端基含有磺酸基团和羧酸基团，当用户进行悬浮PTFE树脂加工时，必须进行高温固化，温度大约为320℃左右，此时PTFE分子上的端基会发生裂解，生成SO₃或CO₂并挥发，在树脂制品的表面形成气孔或者气泡，进而导致制品表面凹凸不平，严重者会导致制品无法使用。

然而现有工艺的干燥设备基本都是气流干燥，整个系统是在微正压下进行工作的。较低的干燥温度和压力无法使PTFE分子端基的基团在短时间内裂解，因而有必要对现有干燥系统进行改造，将PTFE分子端基的磺酸基团和羧酸基团基尽可能在干燥过程中裂解，从而保证后期良好的加工性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种PTFE悬浮树脂的端基氟化处理方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种PTFE悬浮树脂的端基氟化处理方法，先将PTFE树脂湿料干燥至水分含量0.05-0.1%，再与氟氧混合气在高温高压条件下发生氟化分解反应，生成HF、CO₂、SO₃。