[发明专利]一种齿科用着色氧化锆陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化锆陶瓷，具体涉及一种齿科用着色氧化锆陶瓷及其制备方法。

背景技术

上个世纪50年代以前，金属材料一直是口腔修复材料的主体。直到可熔附于金属表面的陶瓷材料面世以后，陶瓷材料才开始在口腔修复材料中得到临床应用。相比于其他口腔修复材料，陶瓷材料由于其良好的力学性能、化学稳定性、生物相容性及美观性逐步成为一种具有广泛应用前景的生物材料。而在众多的陶瓷材料中，四方相氧化锆陶瓷又以其优异的性能在口腔修复材料中脱颖而出，成为国内外研究的热点。

但是纯的氧化锆陶瓷呈单一的白色，与自然牙齿的色泽有一定差距，不能满足患者对于美观的要求。传统的方法是使用遮色瓷，同时增加饰面瓷的厚度，但这样就需要增加牙齿的预备量，不利于保护牙齿组织，此外，由于基底瓷和饰面瓷结合强度较低，很容易发生瓷层分离和破碎，导致修复失败。

目前，常用着色的彩色氧化锆全瓷材料来进行牙齿修复。着色方法有两种，分别是外源性染色和内源性染色。外源性染色是将陶瓷预烧结体浸泡在染色液中保持2min左右，后烧结成型。这种方法虽然快捷、易操作，但是影响因素较多，易造成染色不均匀，例如不同公司的陶瓷由于孔隙率等微观结构不相同导致相同条件下染色结果不相同或不同的染色时间导致染色结果不相同。内源性染色是通过掺杂能级丰富，跃迁活跃的过渡族金属氧化物或稀土氧化物来改变氧化锆的能级结构从而改变陶瓷本身的颜色。例如过渡族金属氧化物Fe₂O₃(Deuk Yong Lee,et.al,Mater.Sci.Eng.,A,2000,289,1-7)，可以使氧化锆陶瓷呈黄色，接近自然牙齿的色泽。

发明内容

本发明的目的是提供一种齿科用着色氧化锆陶瓷材料及其制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明的具体实验方案如下：

一种齿科用着色氧化锆陶瓷的制备方法，具体制备方法包括如下步骤：

（1）称取ZrO₂、Pr₆O₁₁和Er₂O₃，采用球磨机进行球磨，干燥球磨后的浆料；

（2）在干燥后的粉体中加入高分子粘结剂，进行造粒；

（3）将造粒后的粉体进行干压成型，得到陶瓷块体；

（4）将成型后的陶瓷块体进行冷等静压；

（5）将经冷等静压后的陶瓷块体进行烧结，得到齿科用着色氧化锆陶瓷。

其中：

步骤（1）中按以下重量百分比称取球磨的原料：Pr₆O₁₁:0.001%-0.01%，Er₂O₃:0.02%-0.8%，余量为ZrO₂。

步骤（1）中按以下重量百分比称取球磨的原料：Pr₆O₁₁:0.005%，Er₂O₃:0.1%-0.8%，余量为ZrO₂。

步骤（1）中球磨的溶剂为无水乙醇，球磨珠为氧化锆球磨珠子，球料比为1:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为12-24h。

步骤（1）中干燥的温度为50℃-70℃，时间为12-24h。

步骤（2）中的高分子粘结剂为3wt%的聚乙烯醇溶液，每g干燥后的粉体添加0.4-1ml聚乙烯醇溶液，使用50目筛子进行造粒。

步骤（3）中干压成型的压力为4MPa，时间为2min。

步骤（4）中冷等静压的压力为200MPa，时间为3min。

步骤（5）中烧结是按如下步骤完成：先以50℃/h的升温速率升至700℃，保温2h；然后以100℃/h的升温速率至1500℃，保温2h，然后以100℃/h的降温速率降温。

上述制备方法制备的齿科用着色氧化锆陶瓷。

本发明具有以下有益效果：本发明可以获得接近自然牙齿色泽的氧化锆陶瓷，并通过改变两种稀土氧化物Pr₆O₁₁和Er₂O₃的掺杂浓度，氧化锆陶瓷的色度值可以覆盖整个比色板。

附图说明

图1为本发明实施例1-5制备的着色氧化锆陶瓷的XRD谱图。

图2为本发明实施例1、2制备的着色氧化锆陶瓷的SEM图。

图3为本发明实施例1-5制备的着色氧化锆陶瓷的色度值图。

具体实施方式