[发明专利]一种碳纤维编织体上直接生长螺旋状碳纤维的方法有效

专利信息
申请号: 201310636425.7 申请日: 2013-12-02
公开(公告)号: CN104674540B 公开(公告)日: 2016-11-30
发明(设计)人: 封伟;李健鹏;冯奕钰 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: D06M11/74 分类号: D06M11/74;D06M11/65;D06C7/00;D06M101/40
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳纤维 编织 直接 生长 螺旋状 方法
【权利要求书】:

1.一种碳纤维编织体上直接生长螺旋状碳纤维的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:

1)将碳纤维编织体放入管式炉在氩气环境下进行热处理除去碳纤维表面附着的胶,氩气流量为50-500sccm,热处理温度为500-1000℃,处理时间为10-100min,将处理好的碳纤维编织体留做备用;

2)按铁与镍的摩尔比1:(1-5),将硝酸铁和硝酸镍加入到乙醇中,配制0.01-0.1mol/L的硝酸铁和硝酸镍溶液,超声使溶液分散均匀;

3)将步骤1)处理的碳纤维编织体放入到步骤2)的溶液中浸渍10-300s,取出后,置于60-100℃的干燥箱中干燥1-5h,将其放入石英舟中,并置于石英管的恒温区,在氩气保护下以升温速率10℃/min由室温20-25℃升温至300-500℃,恒温煅烧1-3h,得到负载有催化剂的碳纤维编织体;

4)将步骤3)所得的负载有催化剂的碳纤维编织体在氩气保护下以升温速率10℃/min升温至500-600℃,以流量为100-300sccm向石英反应管中通入氢气进行还原,还原时间为30-150min,然后在氩气保护下将温度升高到750-850℃,当升高到反应温度时,向反应管中通入氩气、氢气、硫化氢、乙炔进行反应,其中,氩气、氢气、硫化氢、乙炔按体积流量比为(50-300sccm):(30-300sccm):(10-100sccm):(10-100sccm),反应时间为10-100min,反应结束后在氩气保护下降到室温20-25℃,得到碳纤维编织体上生长有螺旋状碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种碳纤维编织体上直接生长螺旋状碳纤维的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,将碳纤维编织体放入管式炉在氩气环境下进行热处理除去碳纤维表面附着的胶,氩气流量为100-400sccm,热处理温度为700-900℃,处理时间为40-80min。

3.根据权利要求1所述的一种碳纤维编织体上直接生长螺旋状碳纤维的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,按铁与镍的摩尔比1:(1-5),将硝酸铁和硝酸镍加入到乙醇中,配制0.0125-0.075mol/L的硝酸铁和硝酸镍溶液。

4.根据权利要求1所述的一种碳纤维编织体上直接生长螺旋状碳纤维的方法,其特征在于,在所述步骤3)中,将步骤1)处理的碳纤维编织体放入到步骤2)的溶液中浸渍100-300s,取出后,置于70-90℃的干燥箱中干燥1.5-4h,将其放入石英舟中,并置于石英管的恒温区,在氩气保护下以升温速率10℃/min由室温20-25℃升温至350-450℃,恒温煅烧1.5-3h,得到负载有催化剂的碳纤维编织体。

5.根据权利要求1所述的一种碳纤维编织体上直接生长螺旋状碳纤维的方法,其特征在于,在所述步骤4)中,将步骤3)所得的负载有催化剂的碳纤维编织体在氩气保护下以升温速率10℃/min升温至500-600℃,以流量为150-250sccm,向石英反应管中通入氢气进行还原,还原时间为50-100min,然后在氩气保护下将温度升高到780-800℃,当升高到反应温度时,向反应管中通入氩气、氢气、硫化氢、乙炔进行反应,其中,氩气、氢气、硫化氢、乙炔按体积流量比为(70-200sccm):(150-300sccm):(40-80sccm):(50-90sccm),反应时间为20-60min,反应结束后在氩气保护下降到室温20-25℃,得到碳纤维编织体上生长有螺旋状碳纤维。

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