[发明专利]一种微米级碳三角锥的制备方法有效
申请号: | 201310636424.2 | 申请日: | 2013-12-02 |
公开(公告)号: | CN104671226A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 封伟;李健鹏;冯奕钰 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 三角 制备 方法 | ||
1.一种微米级碳三角锥的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
把石英片放入管式炉加热区,安装好管式炉检查气密性,向管式炉中通入流量为10-1000sccm的氩气排除管式炉内空气,并在10-100分钟,内使管式炉由室温20~25℃升到700-900℃,当温度达到400℃时向管式炉中通入流量为50-500sccm的氢气,在温度达到反应温度700-900℃,向管式炉中注射入二茂铁的二氯苯溶液,其中二氯苯为反应提供碳源,二茂铁作为该反应的催化剂,二茂铁的浓度为0.01-0.1g/ml,并保持注射速率为2-20ml/h,同时通入流量为300-3000sccm的氩气和流量为100-1000sccm的氢气,保持反应时间0.5~3h,生长结束后随炉降到室温20~25℃后取出,得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种微米级碳三角锥的制备方法,其特征在于,对石英片进行预处理,其方法为:选取一定大小的石英片分别放在丙酮、乙醇溶液中进行超声清洗处理5-30分钟,在60℃烘箱中烘干备用。
3.根据权利要求2所述的一种微米级碳三角锥的制备方法,其特征在于,石英片分别放在丙酮、乙醇溶液中进行超声清洗处理10分钟。
4.根据权利要求1所述的一种微米级碳三角锥的制备方法,其特征在于,把石英片放入管式炉加热区,安装好管式炉检查气密性,向管式炉中通入流量为100-800sccm的氩气排除管式炉内空气,并在20-90分钟内使管式炉由室温20~25℃升到780-880℃,当温度达到400℃时向管式炉中通入流量为80-300sccm的氢气,在温度达到反应温度780-880℃时,向管式炉中注射入二茂铁的二氯苯溶液,其中二氯苯为反应提供碳源,二茂铁作为该反应的催化剂,二茂铁的浓度为0.04-0.08g/ml,并保持注射速率为7-15ml/h,同时通入流量为500-2500sccm的氩气和流量为200-800sccm的氢气,保持反应时间1-2.5h,生长结束后随炉降到室温20~25℃后取出,得到产物。
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