[发明专利]一种聚噻吩包覆纳米CoFe2O4粒子磁性液体的制备方法有效
| 申请号： | 201310636009.7 | 申请日： | 2013-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN103632797A | 公开（公告）日： | 2014-03-12 |
| 发明（设计）人： | 谢宇;潘建飞;乐长高;张秋根;李明俊;黄彦;李凤;郭功军 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学;东华理工大学 |
| 主分类号： | H01F1/44 | 分类号： | H01F1/44;C01G49/00 |
| 代理公司： | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人： | 施秀瑾 |
| 地址： | 330063 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 纳米 cofe sub 粒子 磁性 液体 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种导电聚合物包裹纳米磁性颗粒磁性液体的制备方法，尤其涉及一种聚噻吩包覆纳米CoFe2O4粒子磁性液体的制备方法。
背景技术
磁性液体是指尺寸量级小于单磁畴的纳米磁性颗粒高度弥散于液态基载液中而构成的一种高稳定性的胶体溶液，一般的磁性液体的分散剂是有机高分子链，不具备特殊的性能，而磁性液体中一旦在原先的纳米磁性颗粒和分散剂衔接处包裹上一层有机半导体后，一种新型的有机无机杂化磁性液体便应运而生，有机半导体通过与磁性液体有机结合后，有机半导体的性能便可通过调节磁场强度来使磁性液体具备规律性的光电性能变化，本磁性液体通过选用钴掺杂铁氧体做磁性颗粒，又磁性性能提高而带来的性能改变更加明显，因此该类新型磁性液体在微光器件和光子晶体等领域的应用上具有巨大潜力。
但是这类磁性液体的制备需要克服三个难点：一是掺杂铁氧体的最佳掺杂比例；二是导电聚合物包裹层的尺寸量级控制；三是包裹后的纳米磁性颗粒如何稳定分散于基载液中。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚噻吩包覆纳米CoFe2O4粒子磁性液体的制备方法，通过表面原位合成法将CoFe2O4粒子用聚噻吩包覆，达到聚噻吩牢固包裹CoFe2O4纳米颗粒的效果，具体采用共沉淀法先制备CoFe2O4纳米颗粒，接着制备CoFe2O4离子型磁性液体，再在CoFe2O4离子型磁性液体中加入噻吩单体和引发剂原位聚合得到聚噻吩均匀包覆纳米CoFe2O4磁性粒子，最后用CoFe2O4/聚噻吩复合颗粒制备出聚噻包覆纳米CoFe2O4磁性粒子磁性液体。克服了掺杂铁氧体的最佳掺杂比例、导电聚合物包裹层的尺寸量级控制、包裹后的纳米磁性颗粒如何稳定分散于基载液中等难点。
一种聚噻吩包覆纳米CoFe2O4粒子磁性液体的制备方法，其具体步骤为：
A、取 Co(NO3)2·6H2O加水至10ml溶解后，加入4.17ml12mol/L盐酸配成溶液①；取NaOH加水至500ml配成溶液②；取Fe(NO3)3·9H2O加水至500ml配成溶液③。取FeCl3·6H2O加水至40ml溶解后，加入到①中，搅拌均匀后，将配好的②也加入其中，水浴沸腾4-6分钟，然后磁分离至自然冷却75-85分钟，用去离子水洗至pH=7；
B、将溶液③加入到上步骤洗好的湿粉中，搅拌均匀后，水浴沸腾25-35分钟，然后自然冷却至室温，去掉溶液上清液后，用丙酮洗三次后，自然干燥，最终获得CoFe2O4产物；
C、称取3gCoFe2O4产物，硝酸溶液加入到CoFe2O4产物中，摇晃使其分散均匀，即得磁性液体，密封静置熟化13-17天；
D、量取噻吩溶液和三氯甲烷，并将二者混合，冰水浴，搅拌13-17分钟，然后加入无水氯化铁，搅拌8-12分钟后，加入15ml熟化好的离子磁性液体，并不断搅拌，再加入聚乙二醇400，搅拌25-35分钟后，加入无水氯化铁，搅拌22-26h，反应结束后，除去多余的三氯甲烷，然后用无水乙醇洗四次，磁分离得湿粉；
E、取1克湿粉，加入0-1ml无水乙醇和7-10ml去离子水，振荡摇匀熟化，即得聚噻吩包覆纳米CoFe2O4粒子磁性液体。
上述物质的摩尔比为：六水硝酸钴：九水硝酸铁：六水氯化铁：氢氧化钠：硝酸：噻吩：三氯甲烷：聚乙二醇400：无水氯化铁= 1:5:2:18.5:3:0.75:3:0.25:1.5。
一种聚噻吩包覆纳米CoFe2O4粒子磁性液体的制备方法，优化的具体步骤为：
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