[发明专利]一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸连续化生产工艺

权利要求书

1. 一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸连续化生产工艺，提供了包括以下步骤的生产方法：

（1）将二乙烯三胺、亚磷酸、甲醛、盐酸加入混料釜， 35℃以下混合均匀；

（2）将混合好的物料泵入管式反应器，加热反应；

（3）反应产物由管式反应器进入保温釜，进行保温充分反应；

（4）保温完成后，减压外蒸；

（5）滴加盐酸进行降温稀释至所需活性物含量。

2. 根据权利要求1所述的一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(1)所述的二乙烯三胺、亚磷酸、甲醛的摩尔比为1:5.0~6.0:5.0~8.0,优选的是1:5.0~5.4:5.5~7.0。

3. 根据权利要求2所述的一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(1)所述的盐酸的加入量（折算成氯化氢）为二乙烯三胺、亚磷酸和甲醛总质量的5~25%。

4. 根据权利要求3所述的一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(1)所述的甲醛为20%~50%的甲醛水溶液，盐酸浓度为20%~40%。

5. 根据权利要求1所述的一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(2)所述的管式反应器为单根的或并列几根的水平管式反应器、单根的或并列几根的立管式反应器、盘管式反应器、U型管式反应器。

6. 根据权利要求5所述的一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(2)所述的泵入混合物料，使物料流经管式反应器的时间为10~100min。

7. 根据权利要求6所述的一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(2)所述的管式反应器反应的温度为60~120℃，优选的是95~110℃。

8. 根据权利要求1所述的一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(3)所述的保温釜的保温温度为90~120℃；保温反应时间为0.5~2h。

9. 根据权利要求1所述的一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(4)所述的减压外蒸的压力为-0.07~-0.095MPa，外蒸温度为80~110℃；减压外蒸的时间为1~5h。

10. 根据权利要求1所述的一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(5)所述的稀释用盐酸的浓度为33.5%。