[发明专利]超临界-溶剂热相结合制备纳米材料的装置及方法

权利要求书

1.一种超临界-溶剂热相结合制备纳米材料的装置，其特征在于，所述装置包括二氧化碳钢瓶、二氧化碳冷却器、二氧化碳泵、夹带剂容器、夹带剂泵、第一阀门、第二阀门、第三阀门、副反应器、第四阀门、主反应器、第五阀门以及分离器；所述二氧化碳钢瓶、二氧化碳冷却器、二氧化碳泵、第一阀门依次通过二氧化碳输送管路相连，所述夹带剂容器、夹带剂泵通过管路相连后与第一阀门之后的二氧化碳输送管路段汇合；汇合后的管路分别通过第二阀门与副反应釜的顶端相连，通过第三阀门与主反应釜的顶端主管道口相连；所述副反应釜的底部通过管路经第四阀门与主反应釜的顶端副管道口相连，所述主反应釜底部通过管路经第五阀门与分离器进口端相连。

2.如权利要求1所述的超临界-溶剂热相结合制备纳米材料的装置，其特征在于，所述二氧化碳泵和第一阀门之间安装有压力表；所述副反应釜和主反应器上均安装有压力表和温度表。

3.如权利要求1所述的超临界-溶剂热相结合制备纳米材料的装置，其特征在于，所述副反应釜和主反应釜的内部均可放置圆筒形金属提篮，所述金属提篮的顶部和底部可安装具有微孔结构的烧结盘。

4.如权利要求1所述的超临界-溶剂热相结合制备纳米材料的装置，其特征在于，从所述二氧化碳冷却器输出的二氧化碳经二氧化碳泵加压，达到超临界态。

5.如权利要求1所述的超临界-溶剂热相结合制备纳米材料的装置，其特征在于，所述分离器设有分离器第一出口、分离器第二出口和分离器第三出口。

6.一种采用如权利要求1所述的装置制备纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、将具有微孔结构的烧结盘安装于圆筒形金属提篮底部，圆筒形金属提篮放入主反应釜中；将原料放入夹带剂容器并溶解于夹带剂中，形成均一溶液；

B、关闭第一、二、三、四、五阀门，二氧化碳钢瓶中的高纯二氧化碳首先通过二氧化碳冷却器冷却，达到超临界条件所需温度范围后，进入二氧化碳泵，通过泵加压，使二氧化碳达到超临界态；夹带剂容器中的溶解有原料的夹带剂混合溶液经过夹带剂泵加压，产生高压流体；

C、打开第二阀门，使溶解有原料的夹带剂混合溶液进入副反应釜，在副反应釜中调整到目标温度和压力；打开第一、三、四阀门，同时关闭夹带剂泵，超临界二氧化碳流体流入副反应釜和主反应釜；流入副反应釜的超临界二氧化碳流体推动溶解有原料的夹带剂混合溶液进入主反应釜；

D、在主反应釜中，混合溶液与超临界二氧化碳混合，并调整到目标温度和压力，在超临界-溶剂热相结合的条件下保温保压，反应；

E、反应结束后，打开第五阀门，反应余下的混合流体流入分离器，进行分离；关闭二氧化碳泵，打开主反应釜上盖，取出沉析在金属提篮中的目标产物纳米颗粒，即可。

7.如权利要求6所述的制备纳米材料的方法，其特征在于，反应余下的混合流体流入分离器后，其中的二氧化碳通过分离器第一出口被排放或循环利用，夹带剂通过分离器第二出口被排放或回收，原料中除了目标产物之外的其它组分经分离器第三出口被排放。

8.一种采用如权利要求1所述的装置制备纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、将具有微孔结构的烧结盘安装于圆筒形金属提篮底部，圆筒形金属提篮放入主反应釜中；将原料放入主反应釜或副反应釜中；

B、关闭第一、二、三、四、五阀门，二氧化碳钢瓶中的高纯二氧化碳首先通过二氧化碳冷却器冷却，达到超临界条件所需温度范围后，进入二氧化碳泵，通过泵加压，使二氧化碳达到超临界态；夹带剂容器中的夹带剂经过夹带剂泵加压，产生高压流体；

C、打开第二阀门，使夹带剂进入副反应釜，在副反应釜中调整到目标温度和压力；打开第一、三、四阀门，同时关闭夹带剂泵，超临界二氧化碳流体流入副反应釜和主反应釜；流入副反应釜的超临界二氧化碳流体推动夹带剂或部分溶解有原料的夹带剂混合溶液进入主反应釜；

D、在主反应釜中，混合溶液与超临界二氧化碳混合，并调整到目标温度和压力，在超临界-溶剂热相结合的条件下保温保压，反应；

E、反应结束后，打开第五阀门，反应余下的混合流体流入分离器，进行分离；关闭二氧化碳泵，打开主反应釜上盖，取出沉析在金属提篮中的目标产物纳米颗粒，即可。

9.一种采用如权利要求1所述的装置制备纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、将具有微孔结构的烧结盘安装于圆筒形金属提篮底部，圆筒形金属提篮放入主反应釜中；

B、关闭第一、二、三、四、五阀门和夹带剂泵，二氧化碳钢瓶中的高纯二氧化碳首先通过二氧化碳冷却器冷却，达到超临界条件所需温度范围后，进入二氧化碳泵，通过泵加压，使二氧化碳达到超临界态；

C、将原料溶解于夹带剂中，形成均一溶液，将该溶解有原料的夹带剂混合溶液放入副反应釜或主反应釜中；打开第一、三、四阀门，超临界二氧化碳流体流入副反应釜和主反应釜；流入副反应釜的超临界二氧化碳流体推动预先放置的溶解有原料的夹带剂混合溶液进入主反应釜，或是直接进入主反应釜；

D、在主反应釜中，混合溶液与超临界二氧化碳混合，并调整到目标温度和压力，在超临界-溶剂热相结合的条件下保温保压，反应；

E、反应结束后，打开第五阀门，反应余下的混合流体流入分离器，进行分离；关闭二氧化碳泵，打开主反应釜上盖，取出沉析在金属提篮中的目标产物纳米颗粒，即可。