[发明专利]氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法有效
申请号: | 201310632623.6 | 申请日: | 2013-12-02 |
公开(公告)号: | CN103694271A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 丁建飞 | 申请(专利权)人: | 常熟富士莱医药化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/10 | 分类号: | C07F9/10 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所 32113 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215558 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化 胆碱 制备 方法 | ||
1.一种氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A)制备氯化磷酰胆碱,将氯化胆碱与过量的磷酰化剂置于反应釜中,在减压和加热状态下进行缩合反应,得到缩合液体为氯化磷酰胆碱;
B)制备滤清液,先加水对由步骤A)得到的氯化磷酰胆碱进行溶解,得到氯化磷酰胆碱水溶液,再将明矾和过量的氢氧化钙加入到氯化磷酰胆碱水溶液中,在明矾的作用下,氯化磷酰胆碱中的磷酰化剂与过量的氢氧化钙发生反应,并且调节pH,生成结晶体并沉淀,经压滤而得到滤清液;
C)制备成品,将氯化钙加入到由步骤B)得到的滤清液中,浓缩到有固体析出时,停止浓缩,得到浓缩液,再向浓缩液中加入按重量计量的乙醇,析出晶体,冷冻,过滤,得到滤饼,再用乙醇洗涤滤饼,并且干燥,得到成品氯化磷酰胆碱钙盐。
2.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的氯化胆碱与所述磷酰化剂的摩尔比为1∶1.1~3;所述减压的压力为-0.09~-0.1MPa;所述的加热的加热温度为160~180℃;所述缩合反应的反应时间为4~12h。
3.根据权利要求1或2所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的氯化胆碱为固体氯化胆碱或质量百分比浓度为75%的氯化胆碱水溶液;所述的磷酰化剂为磷酸。
4.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的水与氯化磷酰胆碱的重量比为1∶10~30。
5.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的明矾、氢氧化钙和氯化磷酰胆碱的摩尔比为0.4~0.7∶1.1~2.0∶1。
6.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的反应为中和反应,所述调节pH是将pH值调节为7.5~8.5。
7.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法,其特征在于步骤C)中所述的氯化钙与滤清液的摩尔比为0.3~0.7∶1。
8.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法,其特征在于步骤C)中所述的按重量计量的乙醇的加入量为所述浓缩液重量的5~10倍。
9.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法,其特征在于步骤C)中所述的干燥为常压干燥。
10.根据权利要求1或9所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法,其特征在于所述干燥的温度为65~75℃。
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