[发明专利]合成气制乙二醇的乙二醇分离工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙二醇分离工艺，具体的说是一种合成气制乙二醇的乙二醇分离工艺。

背景技术

现有的合成气制乙二醇的乙二醇分离方法都是采用常规精馏，由于合成气制乙二醇工艺会生成多种二元醇，典型二元醇有乙二醇、1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丙二醇，这些二元醇的物性相近，相互作用可能形成共沸物，特别是乙二醇和1,2-丁二醇常压沸点相差只有约1℃，常压、真空精馏均不易将两者分离，采用常规分离方法不仅能耗高、设备投资大，且乙二醇产品指标不稳定。相同分离纯度(乙二醇质量浓度99.8%)下，乙二醇-1,2-丁二醇相对挥发度1.15时，最小理论板数78块；乙二醇-1,2-丁二醇相对挥发度1.6时，最小理论板数23块。可见采用常规精馏方法存在对乙二醇分离难度高、设备投资大、运行成本高的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、设备投资和运行成本低、节能降耗、分离难度低、分离效果好的合成气制乙二醇的乙二醇分离工艺。

技术方案包括以草酸二甲酯加氢产物的冷凝液为原料经甲醇回收/脱水脱酯预处理、精馏、精制得到乙二醇，所述精馏步骤为共沸精馏，采用二异丁基甲酮作为共沸剂，与经甲醇回收/脱水脱酯预处理得到的粗乙二醇进行共沸精馏，得到富含乙二醇的共沸物及含有二元杂醇的溶液，再将所述富含乙二醇的共沸物进行冷凝分离得到富含共沸剂的液相和富含乙二醇产品的液相，富含乙二醇产品的液相进行进一步精制得到优等品乙二醇及合格品乙二醇，富含共沸剂的液相循环利用，含有二元杂醇的溶液进行进一步处理得到作为燃料的杂醇。

所述共沸精馏步骤中，粗乙二醇送入共沸精馏塔，以二异丁基甲酮作为共沸剂进行共沸精馏，得到塔顶的富含乙二醇的共沸物和塔底含有二元杂醇的溶液，塔顶引出的富含乙二醇的共沸物换热降温至40-100℃后送入共沸剂分离器进行分离，分离出的富含共沸剂的液相回送入共沸精馏塔和补入的新鲜共沸剂一起对粗乙二醇进行共沸精馏；分离出的富含乙二醇产品的液相送入乙二醇产品塔进行精制，所述塔顶气相引出富含乙二醇的共沸物经换热副产低压蒸汽。

所述共沸精馏步骤中，控制共沸精馏的操作压力0.06-0.11MPa(A)，共沸精馏塔理论板数为35-60。

所述共沸剂二异丁基甲酮与粗乙二醇的质量流量配比为5.5-10。

所述共沸精馏塔塔底含有二元杂醇的溶液（又称塔底液）冷却至40-120℃后送至共沸剂萃取塔塔底以脱盐水为萃取剂进行萃取，得到塔顶的萃余物和塔釜的萃取物。

所述萃取物从塔底送至提浓塔中部，萃余物从塔顶送至共沸剂回收塔，塔釜回收的共沸剂返回共沸精馏塔循环利用，塔顶引出的冷凝液送至水-共沸剂分离器，上层富共沸剂液相回流至共沸剂回收塔，下层水相送至提浓塔，提浓塔塔釜引出可作为燃料的杂醇，塔顶引出废水。

所述甲醇回收/脱水脱酯预处理过程为：草酸二甲酯加氢产物的冷凝液从1#甲醇回收塔中部进料，侧线抽出回收高浓度甲醇，塔釜甲醇溶液送至2#甲醇回收塔中部，塔顶馏出回收高浓度甲醇，塔釜贫甲醇溶液送至脱轻塔中上部，塔顶脱除水及酯类（又称水-酯），塔釜得到粗乙二醇。

所述精制步骤中：由所述共沸剂分离器分离出的富含乙二醇产品的液相送入乙二醇产品塔进行精馏，侧线引出优等品乙二醇，塔釜液为合格品乙二醇；塔顶冷却后的冷凝液进入设置集液包的回流罐，由回流罐分离出的富乙二醇液相回流至乙二醇产品塔，富共沸剂液相一部分回流，其余部分馏出送至水-共沸剂分离器。